关于容量分析介绍

[拼音]：rongliang fenxi

[外文]：volumetric analysis

又称滴定分析。是一种重要的定量分析方法，此法将一种已知浓度的试剂溶液滴加到被测物质的试液中，根据完成化学反应所消耗的试剂量来确定被测物质的量。容量分析所用的仪器简单，还具有方便、迅速、准确(可准确至0.1％)的优点，特别适用于常量组分测定和大批样品的例行分析。

简史

容量分析是古老的分析方法，1729年法国C.J.日夫鲁瓦最早使用容量分析，用纯碳酸钾测定乙酸的浓度，他将乙酸逐滴加到一定量的碳酸钾溶液中，直到不再发生气泡为止。到了19世纪，由于成功地合成了各类指示剂，容量分析得到广泛的应用。

滴定反应

能用于容量分析的化学反应必须符合一定条件，其中最重要的是反应物间有确定的化学计量关系，以氢氧化钠滴定乙酸（AcOH，Ac为乙酰）为例；

AcOH+OH-─→AcO-+H2O

AcOH与NaOH按1:1的摩尔比反应，这就是反应的化学计量关系，它是计算的依据。当加入的NaOH与被测的AcOH的摩尔比正好是1:1的这一点称为化学计量点，也称等当点，滴定应当到此结束。但这时往往没有可被觉察的外部特征，于是，常常需要加入一种指示剂，它能在等当点附近发生颜色变化，以指示滴定终了，这一点称为滴定终点。因此，作容量分析时就必须要有适当的方法确定终点。为使测定准确，化学反应应该进行得比较完全。另外，化学反应的速率还必须足够快，否则就失去迅速的特点。

分类

例如用氢氧化钠滴定乙酸以测定食醋的浓度（见酸碱滴定法）：

AcOH+OH-─→AcO-+H2O

例如用乙二胺四乙酸的二钠盐Na2H2Y（Y为乙二胺四乙酸根）为络合剂滴定 Ca2+和Mg2+（见络合滴定法），以测定水的硬度：

Ca2++H2Y2-─→CaY2-+2H+

例如用重铬酸钾K2Cr2O7滴定Fe2+（见氧化还原滴定法），以测定铁矿中的铁含量：

例如用硝酸银 AgNO3滴定Cl-（见沉淀滴定法），以测定针剂中NaCl的含量:

对于不溶于水或在水溶液中反应进行得不完全的物质，在有机溶剂（如冰醋酸、乙醇）中常能够准确滴定（见非水滴定）。

以上都是目视滴定，即利用肉眼观察指示剂在等当点附近的颜色变化以确定终点。如果溶液有颜色或浑浊，或者滴定反应的完全度不高，就要用仪器来检测终点，即用仪器测定滴定过程中体系物理性质的变化来确定终点。例如测定电位、电导、光度的电位滴定(见电位分析法)、电导滴定（见电导分析法）、光度滴定。这些方法的优点是易于实现滴定自动化。

滴定方式

如果反应有确定的计量关系，完全度高，速度快，又有适当方法确定终点，最好采用直接滴定。

以K2Cr2O7与硫代硫酸钠Na2S2O3的反应为例:由于K2Cr2O7的氧化性较强，它不但能把S2O娫 氧化为S4O婇，还能将S2O娫 部分氧化为SO娸，这样反应就没有确定的计量关系，不能直接测定。如果在酸性的K2Cr2O7溶液中加入过量的KI，就可定量地置换出氧化性弱的I2：

I2与S2O娫 反应时有确定的计量关系:

就可以用 Na2S2O3 滴定置换出来的 I2，总的效果仍是Cr2O崻 氧化了S2O娫 。

盐酸HCL能与碳酸钙CaCO3反应：

CaCO3+2HCl─→CaCl2+CO2+H2O

但恰好加入反应所需的HCl时，CaCO3溶解不完全，因而不能直接滴定。如果先加入过量HCl，加热使CaCO3完全溶解，再用NaOH返滴定HCL，就可测定碳酸钙。

Ca2+在溶液中没有价态变化，不能用氧化还原滴定法直接滴定，如果经以下处理，就可以间接滴定：将Ca2+沉淀为CaC2O4：

沉淀洗涤后溶于盐酸，生成H2C2O4，用高锰酸钾滴定。

置换滴定、返滴定、间接滴定的应用大大地扩大了容量分析的应用范围。

进行容量分析时，必须有标准溶液和容量仪器，如果试样中还含有别的能与试剂发生反应的物质，必须在滴定前除去（见隐蔽和解蔽）。

根据滴定中所用标准溶液的浓度和体积就可计算测定结果。以重铬酸钾法测定铁矿中的铁含量为例：试样为W克，K2Cr2O7溶液的浓度为Μ，消耗的K2Cr2O7溶液的体积为V毫升，根据Fe2+与Cr2O崻 按6:1摩尔比反应，则铁的含量为：

式中A为铁的原子量。

参考文章

• 什么是容量分析，容量分析中常用的方法有哪几种？制盐