二次蒸馏硝酸浓度

硝酸是常见的无机强酸之一，在半导体、平板显示、光伏行业蚀刻上有很大的作用。普通制备电子级高纯68％硝酸工艺一般选用试剂级70％硝酸作为原料，然后采用蒸馏工艺去除金属离子、残渣、颗粒等以达到半导体适用的规格。但是一般工业化生产产物直接为98％硝酸，试剂级70％硝酸是由98％硝酸通过稀释、蒸馏、和吹白冷却所得到的产物，而以此为原料再次精馏将重复消耗蒸汽、循环却水，压缩空气等，由于需要二次蒸馏，浪费资源、增加了生产成本。中国发明专利中，专利号为201110041529.4的电子级硝酸生产方法，提供浓度70％左右的化学纯试剂级硝酸原料，可知其精馏工艺所采用的70％试剂级硝酸，也是由工业级98％硝酸稀释精馏而成的，因此成本较高，同时使用原材料为试剂级硝酸，可见这一工艺并不具备将工业级硝酸提纯成为电子级高纯硝酸的能力。

目前需通过二次蒸馏才能将98％工业级硝酸制得电子级68％硝酸，而硝酸每次蒸馏都会分解出部分no2气体，这部分气体无法再次溶解于硝酸中，必须通过气体置换的方法从硝酸中去除，而这部分气体无论直接排放至大气中或者通过水吸收的方式溶解于水中都会造成n的污染，影响环境，多次蒸馏就会多次产生污染；此外，蒸馏冷凝后都会产生不凝气体，这部分气体主要是硝酸和氮氧化物的混合气体，硝酸每次蒸馏冷凝都会产生这部分气体，污染环境。

之所以目前不将98％硝酸直接稀释精馏为68％高纯硝酸，是因为加热方式为间接加热，加热盘管为聚丙烯或者四氟或衬氟或者其他塑料材质，导热性差，需消耗大量能源，而普通金属不能耐受98％浓度的硝酸，造成加热物料的精馏塔高有限，无法利用更高的塔板数进行精馏。

综上所述，目前，电子级高纯68％硝酸的工艺具有成本高、资源浪费、易造成大气污染的缺点。

技术实现要素：

为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种电子级高纯硝酸提纯方法。

为达到上述目的，本发明的技术方案如下：一种电子级高纯硝酸提纯方法，包括精馏塔，所述精馏塔内设置有加热盘管，所述加热盘管的材料为金属镍，所述精馏塔内填充有聚丙烯拉西环填料，所述精馏塔的塔径为150-280mm，塔高为3-15m。

优选地，包括plc、硝酸高位槽、纯水高位槽、原料高位槽，所述硝酸高位槽、纯水高位槽分别与原料高位槽连接，所述原料高位槽与再沸器的底部以及精馏塔的底部连接，所述再沸器的顶部与精馏塔的中部连接，所述硝酸高位槽的出口设置有硝酸流量计，所述纯水高位槽的出口设置有纯水流量计，所述原料高位槽与再沸器之间设置有进料流量计，所述再沸器上设置有蒸汽压力表以及塔釜温度计，所述plc分别与硝酸流量计、纯水流量计、进料流量计、蒸汽压力表以及塔釜温度计联接。

优选地，包括连接管，所述原料高位槽设置有至少两个，所述硝酸高位槽的出口、纯水高位槽的出口均具有出口管，每个原料高位槽的入口具有入口管，所述两个出口管与连接管的一端连通，所述连接管的另一端与两个入口管连通，所述两根出口管与两根入口管上分别设置有第一电磁阀，所述纯水流量计设置在纯水高位槽的出口管上，所述硝酸流量计设置在硝酸高位槽的出口管上，每个所述原料高位槽内设置有原料液位计，所述每个原料液位计以及每个第一电磁阀分别与plc联接。

一种电子级高纯硝酸提纯方法所述工艺利用到权1-权6中的由工业级硝酸制得电子级硝酸的设备，步骤一，将精馏塔的塔径设置为150-280mm，塔高设置为3-15m，控制回流比为1∶2-1∶5，将精馏塔内的加热盘管材料设置为金属镍，在精馏塔内填充有聚丙烯拉西环填料；步骤二，plc通过控制所述硝酸高位槽、纯水高位槽分别与原料高位槽之间的第一电磁阀开启与关闭，继而控制硝酸与纯水以45：34-46：31的体积比进入原料高位槽3内；步骤三，部分原料经过再沸器进入精馏塔，剩余部分直接进入精馏塔，plc通过控制进料流量计来控制原料高位槽到再沸器内的进料量为150-200l/h，并且plc控制再沸器内的压力为0.2-0.3mpa，98％硝酸进入精馏塔内，加热盘管将精馏塔内的温度加热至120-125℃，精馏塔内的聚丙烯拉西环填料对98％的硝酸去除金属离子、残渣、颗粒杂质；步骤四，通过精馏得到的半成品从精馏塔顶部排出后，再依次进入一次冷凝器、吹白塔、二次冷凝器，最终进入成品罐。

采用本技术方案的有益效果是：

其一，精馏塔内的加热盘管的材质为金属镍，精馏塔内填充有聚丙烯拉西环填料，精馏塔的塔径为150-280mm，塔高为3-15m，回流比为1∶2-1∶5，采用金属镍作为加热盘管的材质，能耐受98％浓度的硝酸，且导热性能好，能直接对98％的硝酸稀加热，并通过聚丙烯拉西环填料能有效去除金属离子、残渣、颗粒等杂质以达到半导工艺体适用的规格，一次蒸馏，可将工业级98％硝酸制成电子级高纯68％硝酸，减少蒸馏次数，降低了能耗、减少了no2排放污染、提高了品质；

其二，设置plc，plc分别与硝酸流量计、纯水流量计、原料液位计、每个第一电磁阀、进料流量计、蒸汽压力表、塔釜温度计、第二电磁阀、自动液位计联接，全程自动化控制，控制较为精确且快速。

具体实施方式

实施例

一种电子级高纯硝酸提纯方法，包括精馏塔，精馏塔内设置有加热盘管，加热盘管的材料为金属镍，精馏塔内填充有聚丙烯拉西环填料，精馏塔的塔径为150-280mm，塔高为3-15m。本实施例中的精馏塔的塔径为230mm，塔高为7m。

蒸馏是化工原理中的单元 *** 作，理论上能降所有高沸点的物质和低沸点物质完全分离，本实施例中采用材质为金属镍的加热盘管19直接工业级98％硝酸，能耐受98％浓度的硝酸，且导热性能好，能直接对98％的硝酸加热，有效地解决了导热性差，需消耗大量能源，且造成加热物料的精馏塔高有限，无法利用更高的塔板数进行精馏的问题，能将硝酸充分加热通过更多的理论塔板数，从而达到更为良好的分离效果，并通过聚丙烯拉西环填料能有效去除金属离子、残渣、颗粒等杂质以达到半导工艺体适用的规格，最终工业级产品到半导体电子级化学试剂通过一次蒸馏就可达成。精馏塔5的塔高和塔径之比为设计化工精馏设备必须要确定的参数，同时通过调整回流比可确定在保证品质基础上最为合适的出料速度。采用一次蒸馏即可将98％工业级硝酸制得电子级68％硝酸，降低了no2气体直接排放至大气中或是通过水吸收的方式溶解于水中，继而造成的污染，减少蒸馏次数就能达到降低污染的功效；同时，还降低了蒸馏冷凝后产生的不凝气体的产生，进一步降低了污染。

技术特征：

技术总结

本发明公开了一种电子级高纯硝酸提纯方法，包括精馏塔，精馏塔内设置有加热盘管，加热盘管的材料为金属镍，精馏塔内填充有聚丙烯拉西环填料，精馏塔的塔径为150‑280mm，塔高为3‑15m；还公开了一种由工业级98％硝酸制得电子级68％硝酸的工艺，将精馏塔的塔径设置为150‑280mm，塔高设置为3‑15m，控制回流比为1∶2‑1∶5，将精馏塔内的加热盘管材料设置为金属镍，在精馏塔内填充有聚丙烯拉西环填料。本发明一次蒸馏就达到最终电子级高纯硝酸产品，节约了资源、降低了污染。

技术研发人员：张妮妮

受保护的技术使用者：张妮妮

技术研发日：2017.11.27

技术公布日：2019.06.04

从事的工作主要包括：

（1）使用外延炉等设备，进行气体纯化、四氯化硅精馏，在单晶片上生长单晶层；

（2）使用高温炉，在半导体晶体表面制备氧化层，使杂质由晶片表面向内部扩散或进行其他热处理；

（3）使用离子注入设备，将掺杂材料的原子或分子电离加速到一定的能量注入到晶体，并退火激活；

（4）使用气相淀积设备，在衬底表面淀积一层固态薄膜；

（5）使用光刻机在半导体表面掩膜层上刻制图形；

（6）使用机械加工等设备，对晶片加工形成器件台面，并对表面作钝化保护；

（7）使用电镀设备，对晶片、半导体器件、集成电路、电级材料的某些部位进行镀覆。

下列工种归入本职业：

外延工，氧化扩散工，离子注入工，化学气相淀积工，光刻工，台面成型工，半导体器件、集成电路电镀工

空分装置就是用来把空气中的各组份气体分离，分别生产空气组分的氧气、氮气，氩气等等气体的一套工业设备装置。

最常用的空气分离方法是低温精馏法分离。低温分离方法通过压缩循环深度冷冻的方法把空气变成液态，经过低温精馏根据不同沸点而从液态空气中逐步分离生产出氧气、氮气及氩气等惰性气体的设备，广泛应用于传统的冶金、新型煤化工、大型氮肥、专业气体供应等领域。

其它空气分离方法，如膜分离法、变压吸附法（PSA）和真空变压吸附法（VPSA）等，主要是应用于从空气中分离单一组分。而用于半导体器件制造的高纯氧、氮和氩需要低温精馏法。同样，稀有气体氖、氪和氙的可行来源是也使用低温精馏法。

因此低温精馏法是最重要的空气分离方法。

中文名

空分装置

外文名

ASU (Air Separation Unit )

别名

空分，空分设备

空分装置原理空分装置组成部分TA说参考资料

空分装置原理

低温精馏法

低温精馏法方法是先将空气冷却至液化，然后在不同的沸腾温度下选择性地蒸馏成分。该工艺可以生产高纯度气体，能耗高。低温分离过程要求热交换器和分离塔紧密结合，以获得良好的效率，所有制冷能量都由装置入口的空气压缩机提供。

为了达到较低的精馏温度，空分设备需要利用节流装置获得制冷量即等温节流效应（林德液化循环）， 或利用膨胀机获取大的等熵膨胀制冷量（克劳特液化循环），将空气液化，并且冷设备必须保持在一个绝缘的外壳内（通常称为“冷箱”）。[1]

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