电感耦合等离子体质谱法

一、内容概述

电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，缩写为ICP-MS）是20世纪80年代发展起来的新的分析测试技术。它以独特的接口技术将ICP的高温（7000K）电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成的一种新型元素/同位素分析技术。与目前各种无机多元素仪器分析技术相比，ICP-MS技术提供了最低的检出限，最宽的动态线性范围，分析精密度、准确度高，速度快，浓度线性动态范围可达9个数量级，实现10-12到10-6级的直接测定。因此，ICP-MS是目前公认的最强有力的痕量、超痕量无机元素分析技术，已被广泛应用于地质、环境、冶金、半导体、化工、农业、食品、生物医药、核工业、生命科学、材料科学等各个领域。特别是对一些具有挑战性的痕量、超痕量元素，比如地质样品中的稀土元素、铂族元素以及环境样品中的Ti、Th、U等的测定，ICP-MS方法有其他传统分析难以满足的优势。ICP-MS的主要特点首先是灵敏度高、背景低，大部分元素的检出限在0.000x～0.00xng/mL范围内，比ICP-AES普遍低2～3个数量级，因此可以实现痕量和超痕量元素测定。其次，元素的质谱相对简单，干扰较少，周期表上的所有元素几乎都可以进行测定。另外，ICP-MS还具有快速进行同位素比值测定的能力。由于ICP-MS技术不像其他质谱技术需要将样品封闭到检测系统内再抽真空，而是在常压条件下方便地引入ICP，因而具有样品引入和更换方便的特点，便于与其他进样技术联用。比如与激光烧蚀、电热蒸发、流动注射、液相色谱等技术联用，以扩大应用范围。ICP-MS所具有的这些特点使其非常适合于痕量、超痕量元素分析及某些同位素比值快速分析的需求，由此得到了快速发展。

ICP-MS仪器发展非常迅速。早期的 ICP-MS 主要是普通四极杆质谱仪（ICP-QMS）。随后相继推出的其他类型的等离子体质谱技术，比如高分辨扇形磁场等离子体质谱仪（ICP-SFMS）、多接收器等离子体质谱仪（ICP-MCMS）、飞行时间等离子体质谱仪（ICP-TOFMS）、离子阱三维四极等离子体质谱仪（DQMS）等。扇形磁场ICP MS在高分辨模式时，可消除一些多原子离子干扰；在低分辨模式时，具有最高的分辨率和灵敏度，检出限一般要比四极杆系统低10倍或更多。多接收器扇形磁场ICP-MS是专用于同位素比值分析的仪器，其同位素比值分析精密度可达0.002%RSD。MC-ICPMS不仅同位素比值测定精密度可以与热电离质谱（TIMS）媲美，而且它的最大特点是可以分析周期表中很宽范围元素的同位素，尤其是TIMS难以分析的元素。

ICP-MS仪器结构的最新进展主要有以下几个方面：

（1）离子透镜系统的改革

以往的ICP-MS离子聚焦系统基本上都是采取光子挡板或离轴设计，以有效聚焦传输分析离子，排除光子和中性粒子。尽管局部采用了离轴设计，但离子束的运动轨迹从等离子体到接口、透镜系统、四极杆质谱计都是在同一方向，即水平方向上。自从2005年Varian推出一种新型的90 °反射离子透镜系统以来，由于该设计使分析离子的聚焦传输以及各种干扰成分的排除更加高效，由此使背景降低，灵敏度提高。因此，近年来各仪器厂商在新型仪器中，相继采用了类似的直角反射离子透镜设计。比如，Thermo Scientific最新推出的 iCAPQ ICP-MS，其特点就是采用了RAPID（直角正离子偏转）透镜技术-90°偏转离子光路：从接口提取的离子被加速通过初级离子透镜进入RAPID透镜，使所分析的离子在进入 QCell 之前有效偏转 90 °后通过，同时其他干扰成分从系统中排除。PerkinElmer推出的NexIONTM 300具有三锥接口和四极杆式离子偏转器，待分析离子偏转90 °。三锥接口就是在样品锥、截取锥之后加了一个超截取锥。使真空压力差下降更平缓；较小的离子束发散；阻止了大量基体进入质谱；提高了低质量元素的灵敏度。

（2）MS/MS 结构

安捷伦公司的8800三重四极杆ICP-MS（ICP-QQQ），其特点是增加了一个四极杆滤质器（Q1），该四极杆位于常规的碰撞反应池和四极杆滤质器（Q2）的前面，使其成为MS/MS结构（也称为串级MS）。在ICP-MS/ MS中，Q1作为质量过滤器，只允许目标分析质量进入池内，排斥其他所有质量。这意味着来自等离子体和样品基体的离子被阻挡在池外，因此即使样品基体变化，池条件仍然保持一致。这种方式与常规的四极杆ICP-MS（ICP-QMS）相比，其碰撞模式消除干扰的效率（使用氦池气体）得到了改善。

（3）全谱同时测定型ICP-MS

德国斯派克SPECTRO分析仪器公司推出的Spectro MS，其特点是：质量范围是6Li-238 U的全质谱“同时测量”的ICP-MS质谱仪，该仪器的核心技术是Mattauch-Herzog扇形场质量分析器和独有的具备全质谱同时俘获能力的检测器。Mattauch-Herzog双聚焦扇形场质谱仪可将所有离子同时聚焦在一个相同的焦平面上，因此使用平面检测器就可捕获全部质谱，无须扫描或跳峰测量。新型的DCD检测器是12 cm长的线性阵列，有4800个通道，每一通道有高低增益二种工作模式，每一同位素平均由20 个通道检测。因此，测量时间和所测元素数目无关，分析速度快；实时内标提高分析的准确度与精密度；它更适用于脉冲信号做全质谱的测量，提高同位素比值测量的精密度。

二、应用范围及应用实例

ICP-MS已经是一种成熟的元素和同位素分析技术，在地质试样分析中的应用十分广泛。同时还涉及环境、地质、冶金、临床医学、生物、食品、半导体、材料等多种行业。

（一）电感耦合等离子体扇场质谱分析法（ICP-SFMS）测定含铀物料中的稀土元素

Zsolt Varga等（2010）通过电感耦合等离子体扇场质谱分析法（ICP-SFMS）测定含铀物料中的痕量镧系元素。该方法是一种新颖、简单的方法，用TRUTM树脂对镧系元素选择性提取和色层分离，随后，用ICP-SFMS分析。方法的测定限为＜pg/g（比不经化学分离好2个数量级）。通过对标准物质的测定，验证了该方法的有效性。该方法可用于分析铀浓缩物（黄饼）中铀的质量分数。

（二）NexION 300 电感耦合等离子体质谱仪

2010年，PerkinElmer公司推出的NexIONTM 300的稳定性、灵活性和性能在电感耦合等离子体质谱仪中前所未有，代表了近年来第一次真正意义上的重大革命性行业进步。NexION 300系统采用了拥有专利的通用单元技术（Universal Cell Technology）TM（UCT），这是唯一一款同时具备标准、碰撞和反应这三种消除干扰模式的系统，这三种模式可使科学家在解决复杂问题时，针对其特殊应用选择适当的检测模式。NexION的标准模式可应用于简单的常规分析。碰撞模式适用于半定量分析、环境样品监测和未知物分析。在反应模式下采用专利DRCTM技术，可以获得最佳的检测限，甚至对诸如半导体测试中那些特别难测的元素和基质。NexION 300 ICP-MS可以与色谱联用进行元素形态分析，该系统能够更为精确地分离和检测元素的毒性、生物利用度、代谢及元素的环境迁移。

三、资料来源

http://www.perkinelmer.com.cn/Catalog/Family/ID/NexION

Zsolt Varga，Róbert Katona，Zsolt Stefánka et al.2010.Determination of rareearth elements in uranium⁃bearing materials by inductively coupled plasma mass spectrometry.Alanta，80（5）：1744～1749

澳门电讯，全称澳门电讯有限公司，Companhia de telecomunicações de Macaus de Macau, SAR，简称CTM‎，是澳门第一间提供电话通讯服务的企业，於1981年10月成立。

在我们生活当中少不了要与英文打交道，无论是在电视剧情还是课本书里或是大街小巷都会有英文的踪影，近日有很多小伙伴会问我ctm是什么意思，究竟ctm代表些什么呢？让我们一起来了解下吧。

详细内容01

澳门电讯沿革澳门的电话通讯原属澳门邮电司辖下管理。直至1981年9月29日，澳葡政府与大东电报局签定20年的专营合约。澳门电讯於1981年10月成立後，便担负改善澳门电讯服务之使命。澳门回归後届满的专营合约，得澳门特区政府批准续期10年，惟电讯市场如流动通讯服务已全面开放。

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澳门电讯有限公司是不同集团合资经营，分别有:　英国大东电报局（股份占51%） 葡萄牙电讯集团（股份占28%） 中信泰富有限公司（股份占20%） 澳门政府（股份占1%） 现时公司主席为英国大东电报局全资附属子公司Sable Holding Limited，行政总裁由潘福禧先生担任。

在一九八一年以前，澳门居民若想安装一条电话线路往往要等上一段冗长的时间。即使想拨一个电话至香港，也必须由接线生接驳，而且要经过繁琐的步骤才可完成。

当时的澳门政府已经意识到高效率及可靠的电讯服务对本澳的发展极为重要，并必须尽快开展。

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澳门政府便与已经被公认为世界电讯业翘楚之英国大东电报局签订了廿年的专营合约。合约内容包括於澳门设置并营运所有公共电讯服务。澳门电讯有限公司（简称澳门电讯）便於一九八一年十月成立；肩负起尽快改善澳门电讯服务之使命。

作为澳门唯一一所综合性电讯服务供应商，澳门电讯为全澳市民提供世界级的电讯服务，并於本澳电讯基建发展中担当重要角色。澳门电讯拥有稳固的财务基础以及先进的科技优势；同时，澳门电讯亦为本澳市民提供优质的电讯服务及产品，以及良好的就业机会，推动澳门迈向光辉未来。

往後的日子，澳门电讯将继续扩展其技术设备以进一步强化其在本澳电讯业之领导地位。随著本澳电讯市场的竞争越趋激烈，澳门电讯将会继续投放大量资源发展更完善、更优质的电讯技术，以增强电讯网络质素及优化顾客服务。

2014年止，澳门电讯有限公司是一间合资经营的电讯公司，分别由英国大东电报局（51%）、葡萄牙电讯集团（28%）、中信泰富有限公司（20%）及澳门政府（1%）所拥有。

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