二、ICP点火前的准备工作 1.样品的准备 样品要求和ICP相同,液体样品应不含氢氟酸、有机物和颗粒物,固体样品应通过合适的方法转移至液相后进行分析。 为保证分析灵敏度,同时避免检测器污染样品中待测物的浓度应低于100ppb,最好介于100ppt至10ppb之间。未知浓度样品应先稀释1000倍进行分析,视结果情况再酌情减少稀释倍数。 2.调谐液、标准样品、内标溶液的准备 调谐液为:1ppb的Li、Mg、Y、Ce、Tl、Co溶液。 标准样品:实验室提供1mg/L的混合标准,包含元素如下::As、Al、Ba、Be、Bi、B、Cd、Ca、Cr、Co、Cu、Fe、Pb、Li、Mg、Mn、Ni、P、K、Se、Na、Sr、V、Zn,分析时请根据需要稀释成0.1ppb至10ppb的标准溶液。由于低浓度标准溶液不容易保存,建议及时更新。 内标溶液:1mg/L的Li6、Sc、Ge、Rh、In、Tb、Lu、Bi溶液。 标准溶液和内标溶液也可以根据需要自带。 3.空白溶液的准备 ICPMS进样背景溶液:2%HNO3,0.5HCl,电子级酸溶于Millipore纯水中。 3. 清洗液的准备 自动进样器“1”号位的洗瓶内加入Millipore纯水作为系统清洗液,自动进样器“2”号位的洗瓶内加入4%的硝酸作为酸性清洗液(配制方法:优级纯HNO3和Millipore体积比为1:24)。 自动进样器进样针的清洗液为普通去离子水,每次更换,及时添加。
三、样品分析前的准备工作 1.认识常用软件 上面四个为常用图标,功能依次为离线编辑序列、ICPMS工作软件、离线编辑数据采集方法、离线数据分析。其中第二个为常用工作软件 2.认识仪器状态 双击打开“ICP MS Top”软件,左上角四个图标功能依次为仪器状态(Instrument Control)窗口、调谐窗口(Tuning)、数据采集面板(Data Acquisition)、数据分析面板(Data Analysis)。 打开仪器状态面板界面,在窗口顶端中部显示仪器状态。仪器共有3个状态,分别为: Analysis:分析状态,调谐或样品分析。 Standby:待机状态,真空开启,未点火。 Shutdown:真空未开。 通常未点火前,打开工作软件仪器显示状态为STANDBY。 3. purge气体管路 建议在点火前先purge管路。具体 *** 作如下: purge氩气管路,选择Instrument Control窗口Maintainace菜单、打开Sample Introduction对话框,在“open Ar Gas valve”选项前打钩,Gas Select 选Make up, Enable temp Control选项打钩,Temperature设为2℃。Neblizer Pump 设为0.1rps。 purge氦气管路,选择Instrument Control窗口Reaction Gas菜单、打开Reaction Gas对话框,在“open bypass valve”选项前打钩,设置He流量5mL/min。根据停机时间的不同purge氦气管路0.5~2h。 4.管路安装 安装ICPMS主机蠕动泵上的进样、排水及内标液进样管,安装ISIS的进样管,安装自动进样器洗针液管路。 5.点火 选择ALS菜单、Go to “1”号纯水清洗位。ISIS菜单选择Manual Control命令,Pump1设为0.5rps,点击send此时ISIS蠕动泵开始工作。 选择调谐界面,调用atune.u调谐文件,主机上的蠕动泵开始工作提升背景空白溶液。 选择Plasma菜单,点击Plasma On。仪器会先抽真空然后点火,火焰点着后可以在主机左上方的观测窗口观测到粉红色火焰。选择Instrument Control窗口Meters菜单在S/C Temperature选项前打钩,则可在桌面上观察到半导体制冷雾化器温度,当温度稳定在2℃时可进行样品分析。在等待时间内可进行方法及样品序列的编辑。
四.编制分析方法(Method) 由于该款ICPMS为即开即用型,为节省用气量,可在点火之前进行分析序列及分析方法的编制工作。 1.从Methods菜单中选择Edit Entire Method启动一系列对话框编辑方法参数。 2.填写Method Information点击OK进入Method Comments点击OK。在“Acquisition mode”中选择“Spectrum”,点击OK。 进入“Spectrum Acqusition Parameters”窗口,点击“Periodic Table”,左键选择元素(注意待测元素和内标元素都要选择),右键取消选定的元素;在“Peak Pattern”窗口中选择“TRA(1)”按钮;检查右边窗口个元素的“Integration Time”,一般为0.1second,As、Sb、Cd等不容易离子化的元素可以选0.3second。在Repetition中输入3次。所有信息输入完毕后点击OK。 出现“Method Save Options”窗口,在“Alert when Method is Overwritten”前打钩,点击OK。 在“Save Method As”的窗口选择保存路径输入方法名称。
五. 编制分析序列(Sequence) 1.从ICPMS TOP窗口的Sequence菜单中选择Edit Sample Log Table。打开序列编辑表。 2.序列信息包括Method、Type、Vial、DataFile、Sample、Dil(稀释因子)等。其中Method可双击打开Select Method对话框选择所需方法;稀释因子为样品在做样前的稀释倍数,本机不带自动稀释功能不能按照所填倍数进行稀释。 3. 标样和样品的信息编辑完成后,可在序列末尾运行三个blank以清洗系统。若样品数量较多或基体复杂也可在序列中间插入质控样品以监控整个分析过程。 3.序列编写完成后单击OK关闭序列编写窗口,从ICPMS窗口的Sequence菜单中选择Save保存新建的序列,不保存也可运行序列,但保存序列可方便后续的调用修改。
六.样品分析(Analysis) 分析样品前,ICP火焰及雾化器温度应达到稳定状态。选择Instrument Control窗口Meters菜单在S/C Temperature选项前打钩,则可在桌面上观察到半导体制冷雾化器温度,当温度稳定在2℃时,可运行sequence。 从Sequence菜单中选择Load and Run,选择要运行的序列点击OK,在startsequence窗口“Data Batch Directory”后选择数据Batch文件夹的保存位置并输入名称,注意末尾加“/”。点击run sequence按钮开始运行。此时窗口出现“ICPMS-Acquisition”窗口显示实时序列运行状态。
七.仪器清洗 样品分析完成后选择Instrument Control窗口,从Maintance菜单中选择“Sample Introduction”窗口,在pepripump小窗中设置“Nebulizer Pump”1.0重新开启蠕动泵清洗系统5分钟。选择Plasma菜单,点击Plasma Off关炬 。如不处理数据就可以关闭软件关闭电脑。松开蠕动泵进出水及内标管、ISIS泵管以及ASX自动进样器进样针清洗管路。
八.数据定量分析(Data Analysis) 分析完成后,点击ICPMS TOP Data Analysis菜单或电脑桌面的Offline Data Analysis图标进入数据处理窗口。 1.选择File菜单点击Open Analysis File命令打开数据Batch调出数据。 2.选择DA Method点击Edit命令进入数据分析方法编辑器。 在页面左侧第一列Method Development Tasks中选择set up basic information中的Data Analysis Method,在第二列Data Analysis中FullQuant Analysis选项后打钩,点击向下箭头进入下一页面的分析物列表,点击图标从已采集方法中调用元素列表并从“Analyte/ISTD” 列中选择相应的内标元素。 点击向下箭头进入下一页面的FullQuant界面。如需使用虚拟内标则在Virtual ISTD Correction选项下打钩。在定量分析表中进行定量分析信息编辑,给每个元素合适的浓度单位、level(浓度值)信息。如使用内标则给每个元素选择合适的内标。选则虚拟内标定量则在ISTD表中选择参与虚拟计算的内标元素。 3.方法编辑完成后点击左侧第一列中点击Validate检查方法,如方法无误则点击“Return to Batch-at-a-Glance”返回数据Batch界面。点击菜单下方“Process Batch”快捷图标定量分析数据.
很合适啊,其实挑选礼物真的是超级费劲的,莱克的吹风机又有那个价值,好看又好用,完全可以作为礼物的。
莱克吹风机凭借着水离子这一项技术,就可以达到润发补水的功效,里面的纳米水离子发生器主要有两个主要部分,一个是半导体制冷装置,另一个是电解装置。半导体制冷装置会将空气中的水分变为冷凝水,而电解装置可以对冷凝水施加电压产生OH离子,使得我们在风干头发的时候,不仅可以为受损的秀发进行补水,还可以渗透到纤维及角质层深处,从而达到养发护发的目的。
而负离子发生器则可以在出风口处产生大量负离子,有效地去除毛发所产生的静电,让头发在风干中过程中变得不再毛躁且顺滑。负离子的感受在吹风过程中虽然不太明显感受得到,但干发后的效果还是显而易见的,原来的毛糙感已经变得很顺滑了。毕竟它并不仅仅满足于把头发吹干,而是在这基础上更迈进了一步,加入了水离子、负离子护发技术,而且黑科技加持的闭环温控技术,避免了头发因持续高温带来的伤害。
其实当时买的时候,只是被它具有科技感的外观吸引,但着随着我的 *** 作我才发现这款吹风机,她竟然是静音的,在我耳边只是有听到轻微的吹风声音,其本身的声音几乎没有,当时就有一点好感,而我的头发之前使用传统的吹风机,我都是吹到半干左右,剩下的时间让它自然风干,而莱克的这款吹风机,可以一直吹,直到将头发吹干为止,我也用它吹完之后,我的头发挺顺,而且还挺直的,搭配着我的一些吹头发手法发现我的头皮这一块头发都很自然的蓬松。朋友跟我说F6水离子涡扇吹风机它能通过吸收空气里面的水分,然后再电解成纳米水离子,通过送风而吹向头发,让纳米水离子衣服在头发上面起到保湿补水的作用,而且还可以产生负离子,负离子可以中和发丝的正电荷除去静电。性能这么强,性价比超级高啊!
ZDJ-2D全自动电位滴定仪(普通型)★以脉宽调制方式控制转速;以比例积分微分并配合动态补偿方式自动控制温度;实时显示温度及转速级别;可外接加热装置及半导体制冷装置,满足对温度有特殊要求的实验。
★大而清晰的中文显示屏,能显示滴定曲线、测试方法、数据结果及统计结果,可获得更多的参数和分析结果信息,利于提高工作效率。
★中文监控软件运行于windows平台上,通过RS-232接口传输数据,实现远程 *** 作。
★高精度标准的活塞式滴定管及防扩散滴定头,确保高精密的电位滴定。滴定管的推嵌式设计,使它在任何时候都能轻松、快速地更换。
★成熟的技术服务,可提供多种供仪器使用的方法及技术手册,能满足不同用户的需求。
★测量范围:PH值:0~+20.00 电位:-2000~+2000mv 温度:0~125℃
★分辨率:PH值:0.01 电位:0.1mv 温度:0.1℃
★输入电流典型值: -3×10-15 A
★有效精度优于:±0.5mv 最小馈液:0.625μl
★测量模式:动态滴定、等量滴定、终点滴定 、PH测量
★方法存储容量:10个滴定方法;100个滴定结果
★外围接口:打印机接口,RS232C接口
★中文显示滴定过程,可进行中英文输入、输出。
★选择不同电极可进行酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、银量法则量、离子浓度测定等实验。
★具有动态滴定、等量滴定、终点滴定、PH测量等多种测量模式。
★滴定结果可按GLP/GMP要求格式输出,并对存储的滴定结果进行统计分析。
★随机配有滴定监控软件,可监控全部滴定过程,并通过该软件进行版本升级。
分析方法及应用
1.药厂药检所等:药物含量分析、药物残留分析及杂质分析
2.在食品行业中的应用:食用油过氧化化值、酸价、碘制值、酒类饮品中氨基酸态氮、氯化物的测定
3.在石油产品中的应用:酸值碱值的试验方法,汽油、煤油航空燃料及馏分燃料中硫醇态硫含量的试验方法
4.在土壤肥料/环保/水处理/电力/煤炭/化工/材料中的应用
目前我们创建了制药行业、石油化工行业电位滴定分析方法库,收集整理了大量的实验数据及分析方法。可直接将这些方法作为实验室SOP(标准 *** 作规程),既省时又省力。欢迎索取其他行业的应用报告
ZDJ-400全自动多功能滴定仪
★中文界面,易懂易会,并可进行中英文输入输出,配有微型打印机,可打出符合GMP格式的中文报告。
★动态显示滴定过程和滴定曲线,可存储30个滴定方法,110个滴定结果,并对存储的滴定结果进行统计分析。
★选择不同电极可进行酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、沉淀滴定离子浓度测定等实验。
★选配相应附件可完成卡尔费休水份滴定、永停滴定、电位滴定、恒PH滴定、。
★在滴定过程中可修改参数,改变滴定进程。
★具有动态滴定、等量滴定、终点滴定、恒PH滴定、PH测量等多种测量模式。
★随机配有滴定监控软件,可监控全部滴定过程,并通过该软件进行版本升级。
电位技术规格
★测量范围:PH值:0~+20.00 电位:-2000~+2000mv 温度:0~125℃
★分辨率:PH值:0.01 电位:0.1mv 电流:0~1μA 温度:0.1℃
★滴定管分辨率:1/20000管体积
★零点温漂移:10~70℃<20uv/度
★有效精度于:±0.5mv
★测量模式:动态滴定、等量滴定、终点滴定、恒PH滴定、PH测量方法
★方法存储容量:50个滴定方法;110个滴定结果外围接口。
★外围接口:打印机接口:RS232C接口
水分技术规格
★极化电压输出:0~2550mv
★极化步长:10mv
★极化输出误差:<±3%
★极化电压最大输出电流:5mA
★最程:0~200μA
★分辨率:0.01μA
★有效精度优于:±0.1μA
★最小馈液:0.5μl
★水份测量范围:10ppm~100%
★结果单位:mg%ppm
★测定时间(视滴定度而定):30秒~数分钟
★方法存储容量:110个滴定结果
★外围接口:打印机接口,RS232C接口
永停技术规格
★极化电压:0~2000mv
★测量范围:0~2000nA
★分辨率:0.1nA
★滴定管分辨率:1/20000管体积
★方法存储容量:110个滴定结果
★外围接口:打印机接口,RS232C接口
分析方法及应用
1.药厂药检所等:药物含量分析、药物残留分析、杂质分析、水分测量
2.在食品行业中的应用:食用油过氧化化值、酸价、碘制值、酒类饮品中氨基酸态氮、氯化物的测定及水分含量的测定
3.在石油产品中的应用:酸值碱值的试验方法,汽油、煤油航空燃料及馏分燃料中硫醇态硫含量的试验方法,液体石油产品水分含量测定
4.在土壤肥料/环保/水处理/电力/煤炭/化工/材料中的应用
全自动电位滴定仪ZDJ-3D
产品特点
★中文显示滴定过程,可进行中英文输入、输出。
★选择不同电极可进行酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、银量法则量、离子浓度测定等实验。
★具有动态滴定、等量滴定、终点滴定、PH测量等多种测量模式。
★滴定结果可按GLP/GMP要求格式输出,并对存储的滴定结果进行统计分析。
★随机配有滴定监控软件,可监控全部滴定过程,并通过该软件进行版本升级。
产品参数
★测量范围:PH值:0~+20.00 电位:-2000~+2000mv温度:0~125℃
★分辨率:PH值:0.01 电位:0.1mv 温度:0.1℃
★输入电流典型值: -3×10-15 A
★有效精度于:±0.5mv 最小馈液:0.0625μl
★测量模式:动态滴定、等量滴定、终点滴定 、PH测量方法储存容量
★方法存储容量:10个滴定方法;100个滴定结果外围接口。
★外围接口:打印机接口:RS232C接口
产品介绍
★以脉宽调制方式控制转速;以比例积分微分并配合动态补偿方式自动控制温度;实时显示温度及转速级别;可外接加热装置及半导体制冷装置,满足对温度有特殊要求的实验。
★大而清晰的中文显示屏,能显示滴定曲线、测试方法、数据结果及统计结果,可获得更多的参数和分析结果信息,利于提高工作效率。
★中文监控软件运行于windows平台上,通过RS-232接口传输数据,实现远程 *** 作。
★高精度标准的活塞式滴定管及防扩散滴定头,确保高精密的电位滴定。滴定管的推嵌式设计,使它在任何时候都能轻松、快速地更换。
★成熟的技术服务,可提供多种供仪器使用的方法及技术手册,能满足不同用户的需求。
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