水热法制备二氧化钛,尿素的原理

一、实验目的

1.了解水热法合成纳米半导体材料的特点；

2.掌握用水热法制备TiO2纳米半导体材料的方法及具体 *** 作流程。

二、实验原理

水热法材料合成是指在特制的密闭反应釜中，以水作为溶剂，通过对反应体系加热和水的自身蒸汽压，创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。

在高温高压水热体系中，水的性质将发生很大变化。例如：水的离子积和蒸汽压变高，介电常数、密度、粘度和表面张力均变低等等。此时，物质在水中的物性与化学反应性能均发生很大变化，因此水热反应与普通反应有很大的差别。一些热力学分析上可能进行，而在常温常压下受动力学条件影响进行缓慢或难于进行的反应，在水热条件下变得可行。

相对于传统制备无机功能材料的方法，水热法有以下特点：1) 低中温液相控制，能耗较低，且适用性广，可以合成各种形态的材料；2) 原料相对价廉，工艺较为简单，反应产率高，可以直接得到物相均匀、结晶完好、粒度分布窄的粉体，而且产物分散性好、纯度高；3) 合成反应始终在密闭反应釜中进行，可控制气氛而形成合适的氧化还原条件，实现其它手段难以获取的某些物相的生成和晶化，尤其是有利于有毒物质体系，尽可能减少污染。

目前，水热合成法作为一种新近发展起来的纳米制备技术，在纳米晶的液相合成和控制方面已经显示出其独特的魅力，相信其在新兴材料制备领域必将发挥越来越重要的作用。

采用Ti(SO4)2为前驱物制备TiO2粉体的反应机理如下：

Ti4+ + 4 H2O → Ti(OH)4 + 4 H+( 1 )

Ti(OH)4→ TiO2 + 2H2O ( 2 ) Ti(SO4)2在水中溶解生成Ti4+离子，Ti4+离子经过水解生成难溶于水的Ti(OH)4 ，

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Ti(OH)4聚集在一起形成初级粒子，脱水生成TiO2颗粒。反应( 1 )是个可逆反应，存在一个平衡点，随着水热反应的进行，生成越来越多的H+，H+的增多会促使反应向逆反应方向进行，抑制Ti4+的水解。因此我们在反应体系中引入了尿素，尿素会在反应过程中分解产生NH3。

(NH2)2CO + H2O → 2 NH3 + CO2( 3 ) NH3极易溶于水，与水生成(NH4)OH可以中和溶液中的H+，促进反应( 1 )正向进行。随着水热反应温度的升高和时间的延长，尿素分解速度加快和分解量增多，有利于TiO2形成。

三、实验设备和材料

1、实验设备：磁力搅拌器，干燥箱，离心机。

2、实验材料：硫酸钛，尿素，无水乙醇，去离子水，所用试剂均为分析纯。

四、实验内容与步骤

1、称取1.8 g硫酸钛和1.8 g尿素，将其置于35 mL去离子水中充分溶解；

2、将获得的无色透明溶液倒入50 mL容积的聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，180 °C 下恒温反应2 h；

3、反应结束后，用石棉手套将反应釜取出，并用龙头水将其冷却；

4、将获得的白色沉淀物用去离子水、无水乙醇清洗若干遍后，产物在70 °C下干燥。

五、问题与讨论

1、水热法制备纳米半导体材料的特点有哪些？

2、水热法制备TiO2的机理是什么，加入的尿素具有什么作用？

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实验1 水热法制备TiO2纳米半导体材料

水热法制备TiO2纳米半导体材料

一、实验目的

1.了解水热法合成纳米半导体材料的特点；

2.掌握用水热法制备TiO2纳米半导体材料的方法及具体 *** 作流程。

二、实验原理

水热法材料合成是指在特制的密闭反应釜中，以水作为溶剂，通过对反应体系加热和水的自身蒸汽压，创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。

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在高温高压水热体系中，水的性质将发生很大变化。例如：水的离子积和蒸汽压变高，介电常数、密度、粘度和表面张力均变低等等。此时，物质在水中的物性与化学反应性能均发生很大变化，因此水热反应与普通反应有很大的差别。一些热力学分析上可能进行，而在常温常压下受动力学条件影响进行缓慢或难于进行的反应，在水热条件下变得可行。

相对于传统制备无机功能材料的方法，水热法有以下特点：1) 低中温液相控制，能耗较低，且适用性广，可以合成各种形态的材料；2) 原料相对价廉，工艺较为简单，反应产率高，可以直接得到物相均匀、结晶完好、粒度分布窄的粉体，而且产物分散性好、纯度高；3) 合成反应始终在密闭反应釜中进行，可控制气氛而形成合适的氧化还原条件，实现其它手段难以获取的某些物相的生成和晶化，尤其是有利于有毒物质体系，尽可能减少污染。

硅(Si)材料中离子注入硼或者硼源高温炉管参杂低浓度。比如1e14，这时候为p型半导体，再对该材料子注入磷或或者磷源(如PH3,POCl3)高温炉管参杂高浓度，比如5e14，这时候该材料转为N型半导体。

通过注入、气态源、液态源、固态源扩散进行掺杂可获得N型或P型半导体，例如，掺入硼可得到P型，掺入磷或砷可得到N型。

比如硅材料中参入3价元素杂质（如硼），杂质原子贡献一个空穴，使得原本征半导体成为P型半导体，参入5价元素（如砷）可使得杂质原子贡献1个自由价电子，使得原本征半导体成为N型半导体。

扩展资料：

在一定温度下，电子－空穴对的产生和复合同时存在并达到动态平衡，此时本征半导体具有一定的载流子浓度，从而具有一定的电导率。加热或光照会使半导体发生热激发或光激发，从而产生更多的电子－空穴对，这时载流子浓度增加，电导率增加。

半导体热敏电阻和光敏电阻等半导体器件就是根据此原理制成的。常温下本征半导体的电导率较小，载流子浓度对温度变化敏感，所以很难对半导体特性进行控制，因此实际应用不多。

参考资料来源：百度百科-本征半导体