什么叫内标法?怎样选择内标物?

一、内标法

内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物（内标物是样品中没有的组分），然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。

再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。

二、选择内标物

对于内标法定量分析来说，内标物的选择是及其重要的。它必须满足如下的条件：

1.内标物与被分析物质的物理化学性质要相似（如：沸点、极性、化学结构等）；

2.内标物应是该试样中不存在的纯物质；

3.它必须完全溶于被测样品（或溶剂）中，且不与被测样品起化学反应；并与试样中各组分的色谱峰能完全分离；

4.能加入内标物的量应接近于被测组分；

5.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。且又不共溢出，目的是为了避免仪器的不稳定性所造成的灵敏度的差异；

6.选择合适的内标物加入量，使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%，以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。

扩展资料：

理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的已知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。

当然，在色谱分析条件下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化合物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化合物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。

参考资料来源：百度百科——内标法

内标法做标准曲线的方法如下：

先分别称取这三种物质的五中不同的质量，然后用相同浓度的丙酮分别稀释到和内标物丙酮一样的浓度。

2.然后用气相测这15个标样，做三条标准曲线（横坐标为对照品/内标物浓度，纵坐标为对照品的峰面积除以对应的内标的峰面积）。

3.取待测样品，加入相同浓度的丙酮，进入气相。

内标标准曲线具体做法：

1、将被测组分的纯物质配成不同浓度的标准溶液。

2、取固定质量的标准溶液和内标物，混合后进样分析，测出Ai和As。

3、用Ai/As对标准溶液浓度作图，可得到一组通过原点的直线（内标标准曲线）。

4、称取与绘制标准曲线时相同质量的样品和内标物，测出其峰面积比，由标准曲线即可查出被测组分的含量。

内标标准曲线特点：

不用计算相对校正因子，对液体样品也可量取体积，简便快速。

请点击输入图片描述

在制作内标标准曲线时应注意什么？

在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件（如固定相、柱温、载气流速等），还应注明进样体积和内标物浓度。

---