光谱仪基本测试 *** 作？

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光谱仪 *** 作方法

光谱仪 *** 作方法

共享文档 2018-01-26 2页

光谱仪 *** 作方法

1、 首先打开氩气瓶阀门，再把压力表调压阀调至压力大约为0.5pa；

2、 打开仪器电源开关，此时会显示“3.5EO”，只要是后边位数显示“0”都可以，证明真空已抽完，否则要抽真空一会；

3、 待确认显示“0”后，按下绿色电源按钮，一个是“检测”、一个是“光源”。（关机时与上述相反）；

4、 打开电脑桌面“光谱仪分析程序”，点选“合金钢”后按确认；

5、 选用一个没用的样品放入仪器火花口，点选电脑光谱分析程序里面的“测量”菜单选项；

6、 然后点光谱分析程序中的“显示选择”点选“强度”，如：出现60000（6万）左右数值代表样品已激发；（注：按“测量”菜单看FeR，FeR（铁）一般接近80000（8万）强度值）；

7、 待确认试样已激发后，关闭退出“光谱仪分析程序”软件；

8、 然后，打开电脑桌面中的“光谱仪描迹”程序软件，点击“条件设置”、再点击“读电机位置”，此时会显示“4460”位置，在对话框中设置起始位置数减去150的值输入到起始位置中

9、 按“复位到原点”选确认，把样品T10放入仪器火花口，按“开始”选项，待激发完成后方可选通道6；（刚开始预定电机的起始点4500，终止点4800（直接输入）；

10、 对照软件屏幕显示出的波形图，看最高点数值，比如：4600话，再从新选择“条件设置”选项，然后再选“复位到原点选项（4600）”再点选“指定的起始位置”，再点选“读电机位置”选项；此时，看d出的显示值是否一致，一致后点“OK”退出，关闭“描迹软件”；

11、 从新打开“光谱仪分析程序”点“标准化”菜单，此时，系统默认“C25”按“是”确认；

12、 然后放入“C25”试样到仪器火花口，点选软件中的“测量”菜单，待测量完成后，从新拿出试样换一个点位放好做第2次的“测量”（因一个试样至少测2个点位）注：进行第2次测量不需要设置，直接按“测量”完成；

13、 当完成第2次测量后，点“平均+偏差”菜单选项，此时，电脑屏幕会d出一系列数据表，查看“RSD”一行中的测量值看是否＜3，＜3以下方可，否则需从测；

14、 如出现某一元素＞3时，应从新放入刚才试样，按软件中“测量”选项，此时，会显示3次的测量数据，挑选一个相差大的一组删除，保留2组（次）数据即可；注：删除是光标放入某一组中，按下键盘“Dele”键删除；

15、 此时，再次从新点“平均+偏差”看RSD一行数据是否＜3；

16、 待确认＜3后，点“下一个试样”，电脑屏幕下方会显示“T10”，此时，应放入T10试样到火花口；

17、 重复上述步骤打2个点，再按“平均+偏差”菜单完成后点“下一个试样”确认、接受，标准化完成；

18、 点菜单中的“类型标准化”然后选“410”或“Q345任一选项，再根据所选的选项对应放入试样到仪器火花口打点、激发，（也是要打2个点）；

19、 然后用我司购置的标准样“测量”一次，然后看测出的数据与样品盒贴的标准值偏差，当接近时证明OK！

20、 删除刚才预测的数据，把客户样品打磨进行真正的送检样品测试分析了；

开机

1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。

3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕 。

4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站

5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态 ，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，

应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。

2. 调谐

调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。

1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。

2) 在 *** 作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。

3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。

4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。

5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。

6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。 注意:

自动调谐文件名为ATUNE.U

标准谱图调谐文件名为STUNE.U

其余调谐方式有各自的文件名.

3. 样品测定

3.1 方法建立

1）7890A配置编辑

点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在 Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。

2）柱模式设定

点击图标，进入柱模式设定画面，在画面中，点击鼠标右键，选择从GC下载方法，再用同样的方法选择从GC上传方法；点击1处进行柱1设定，然后选中On左边方框；选择控制模式，流速或压力。

3）分流不分流进样口参数设定

图标，进入进样口设定画面。点击SSL-后按钮进入毛细点击

柱进样口设定画面。

点击模式右方的下拉式箭头,选择进样方式为不分流方式，分流比为50:1，在空白框内输入进样口的温度为220℃，然后选中左边的所有方框。

选择隔垫吹扫流量模式标准，输入隔垫吹扫流量为 3ml/min。对于特殊应用亦可选择可切换的，进行关闭。

4）柱温箱温度参数设定

点击图标，进入柱温参数设定。选中柱箱温度为开左边的方框；输入柱子的平衡时间为0.25分钟。

5）数据采集方法编辑

从方法菜单中选择编辑完整方法项，选中除数据分析外的三项，点击确定。编辑关于该方法的注释，然后点击确定。

3.1.2 编辑扫描方式质谱参数

1）点击图标编辑溶剂延迟时间以保护灯丝，调整倍增器电压模式（此仪器选用增益系数），选择要使用的数据采集模式，如全扫描、选择离子扫描等。

2）编辑SIM方式参数点击参数编辑选择离子参数，驻留时间和分辨率参数适用于组里的每一个离子。在驻留列中输入的时间是消耗在选择离子的采样时间。它的缺省值是100 毫秒。它适用于在一般毛细管GC峰中选择2-3个离子的情况。如果多于3个离子，使用短一点的时间（如30或50毫秒）。加入所选离子后点击添加新组，编辑完SIM参数后关闭。

3.2 采集数据 1）点击GC-MS图标，在方法文件夹中选择所要的方法。 2）选好方法后，

点击图标, 依次输入文件名； *** 作者；样品名等相关信息,完成后按确定键，待仪器准备好后进样的同时按GC面板上的Start键，以完成数据的采集。

3) 当工作站询问是否取消溶剂延迟时,回答NO或不选择。如果回答YES，则质谱开始采集，容易损坏灯丝。

3.3 数据分析 1) 点击GC-MS数据分析图标，点击下图中文件

调入数据文件。

2）在全扫描方法中要得到某化合物的名称，先右键双击此峰的峰高，然后在右键双击峰附近基线的位置得到本底的质谱图，然后在菜单文件下选择背景扣除即可得到扣除本底后该化合物的

质谱图，最后右键双击该质谱图 ，便得到此化合物的名称。

3）用鼠标右键在目标化合物TIC谱图区域内拖拽可得到该化合物在所选时间范围内的平均质谱图，右键双击则得到单点的质谱图。

4）在选择离子扫描方法中不需要背景扣除 *** 作。

3.3 定量

定量是通过将来自未知量化合物的响应与已测定化合物的响应进行比较来进行的。

手动设置定量数据库

1）选择校正/设置定量访问定量数据库全局设置页。

2）手动检查由测定样品数据文件生成的色谱图。

3) 通过单击色谱图中化合物的峰来分别选择每种化合物。

4) 在显示的谱图中选择目标离子。

5）选择此化合物的限定离子。

6）给化合物命名，如果此化合物是内标，则应标识。

7）将此化合物的谱图保存至定量数据库中。

8）对希望添加到定量数据库的每种化合物重复步骤2至7。

9) 如果已添加完需要的所有化合物，则选择校正/编辑化合物以查看完整列表。

4. 关机

在 *** 作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统进入调谐和真空控制界面选择放空，在跳出的画面中点击确定进入放空程序。

本仪器采用的是涡轮泵系统，需要等到涡轮泵转速降至10%以下，同时离子源和四极杆温度降至100℃以下，大概40分钟后退出工作站软件，并依次关闭MSD、GC电源，最后关掉载气。

　一、 *** 作步骤：

Ar气→电脑→主机→双泵→水封→As灯/Hg灯→调光→设置参数→点火→做标准曲线→测样→清洗管路→熄火→关主机→关电脑→关Ar气。

二、注意事项：

1.在开启仪器前，一定要注意先开启载气。

2.检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。可用注射器或滴管添加蒸馏水。

3.一定注意各泵管无泄露，定期向泵管和压块间滴加硅油。

4.实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防液体进入原子化器。

5.在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行仪器清洗管路。关闭载气，并打开压块，放松泵管。

6.从自动进样器上取下样品盘，清洗样品管及样品盘，防止样品盘被腐蚀。

7.更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下，不得带电插拔灯。

8.当气温低及湿度大时，Hg灯不易起辉时，可在开机状态下，用绸布反复摩擦灯外壳表面，使其起辉或用随机配备的点火器，对灯的前半部放电，使其起辉。

9.调节光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方；要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。

10.氩气：0.2～0.3

之间。

关机之前先熄火，换灯之前先熄火，退出程序时先熄火。

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