食品理化检验的基本程序

样品的采集、制备

样品的采集就是根据一定的原则，借助于一定的仪器从被检对象中抽取供检验用样品的过程。在食品检验中，样品采集是极为重要的一个步骤。样品种类不同，采样数量及采样方法也不一样。但是，采样总的要求是采集得到的样品必须具有代表性，即所采取的样品能够代表食物的所有成分。采样时必须注意生产日期、批号和样品的代表性、均匀性，采样数量应能反映该食物的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要，一般要求一式三份，分别共检验、复检及备查用，每份不少于500g。

采得样品后为了防止水分或其挥发性成分散失以及其他待测成分变化，应尽快进行检验，尽量减少保存时间。如不能立即分析则应妥善保存，以保持其原有形状和组成，把样品离开总体后的变化较少到最低限度。

样品的预处理

预处理样品的目的：①使样品中的被测成分转化为便于测定的状态；⑦消除共存成分在测定过程中的影响和干扰；②浓缩富集被测成分。根据以上要求，在样品预处理时按照食品的类型、性质、分析项目，采取不同的措施和方法。

a. 溶剂提取法

利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的不同，将之溶解分离的方法，称为溶剂提取法。它一方面得到了可溶性成分的待测溶液；另一方面和其他不溶性共存成分进行了分离。可用于提取固体、液体及半液体食品。溶剂提取法有浸泡法、萃取法、盐析法等，所用溶剂可是水、有机溶剂，也可是酸、碱或氧化剂、还原剂溶液等。

b. 有机物破坏法

为了对食品中某些成分进行测定，需要将共存的有机物分解除去，使之转化为无机状态或生成气体逸出。常采用干法（又称灰化法）和湿法（又称消化）2种。湿法破坏根据所用氧化剂的不同，可分为硫酸一硝酸法、高氯酸一硝酸一硫酸法、高氯酸（过氧化氢）一硫酸法、硝酸一高氯酸法。

c. 蒸馏法

利用液体混合物各组分沸点的不同而将样品中有关成分进行分离或净化的方法称为蒸馏法。根据样品中有关成分性质的不同，可采取常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏以及分馏等方式以达到分离净化的目的。

d. 色谱分离法

色谱分离法是将样品中的组分在载体上进行分离的一系列方法，旧俗称层析分离法。根据分离原理不同，分为吸附色谱分离、分配色谱分离和离子交换色谱分离等。该类分离方法效果好，在食品检验中广为应用。

e. 化学分离法

化学分离法有磺化法、皂化法、沉淀分离法和掩蔽法。磺化法和皂化法是处理油脂和含脂肪样品经常使用的分离方法。油脂经浓硫酸磺化或强碱皂化，由憎水性转变为亲水性，而使样品中要测定的非极性成分被极性或弱极性溶剂提取出来。沉淀分离法是向样液中加入沉淀剂，利用沉淀反应使被测组分或干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心实现与母液的分离。该洼是常用的净化方法。掩蔽法是向样液中加入掩蔽剂，使干扰组分改变其存在状态，以消除其对被测组分的干扰。该方法最大的好处是可免去分离 *** 作，使分析步骤大大简化，因此在食品检验中广泛用于样品的净化。

f. 浓缩法

样品在提取、净化后，往往因样液体积过大，被测组分的浓度太小影响其分析检测，此时需对样液进行浓缩，以提高被测组分的浓度。常用的浓缩方法有常压浓缩和减压浓缩。

检验测定

食品理化检验工作关系到人类的健康及生存，食品理化检验方法的选择是质量控制程序的关键之一。因此食品理化检验方法的确立，不能随心所欲，必须以中华人民共和国国家标准食品卫生检验方法——理化检验部分为准绳。选择检验方法的原则是：精密拿敏拆度高、重复性好、判断正确、结果可靠。在此前提下根据具体情况选用仪器灵敏、价格低廉、 *** 作简便、省时省力的分析方法。食品理化检验方法中常用的有：比重（密度）分析法、重量（质量拿圆）分析法、滴定分析法、层析分析法、可见分光光度法、荧光光度法、原子吸收分光光度法、火焰光度法、电位分析法和气相、液相色谱法等。

数据处理

通过测定结果获得一系列有关分析数据后，需按以下原则记录、运算和处理。

（1）记录食品理化检验测定的量一般都用有效数字表示，在消枣测定值中只保留最后一位可疑数字。

（2）运算食品理化检验中的数据计算均按有效数字计算法则进行。

（3）计算及标准曲线的绘制 食品理化检验中多次测定的数据均应按统计学方法计算其算术平均值、标准差、标准误、变异系数。同时用直线回归方程式计算结果并绘制标准曲线图。

（4）检验结果的表示检验结果的表示方法应与食品卫生标准的表示方法一致。

优点:（1）检验结果精确；（行巧培2）检验的结果客观；（3）能深入地分析商品成分内部结构和性质，能反映商品的内在质量。缺点：成本较高，要求条件严格；检验需要的时间较长等。

理化检验（质档唯量检验的方式之一）

质量检验的方式按检验性质划分，可分为理化检验和官能检验。理化检验又称“器具检验”，就是借助物理、化学的方法，使用某种测量工具或仪器设备，如千分尺、粜冄头千樤分表、验规、显微镜等所进行的检验。

词语释义

利用物理的、化学的技术手段，采用理化检验用计量宽逗器具、仪器仪表和测试设备或化学物质和试验方法，对产品进行检验而获取检验结果的检验方法。以机械、电子或化学量具为依据和手段，对产品的物理和化学特性进行测定，以确定其是否符合规定要求的检验方法。

通常都是能测得具体的数值，人为的误差小，因而有条件时，要尽可能采用理化检验。

理化检验的基本程序大致如下：

1、样品的采集和保存。2、样品的制备和预处理。3、检验测定。4、分析数据处理。5、检验报告。

从事理化测试的人员应有 *** 作专门设备、从事测试及分析评价的能力，并应具有建筑钢结构工程理化测试的相关知识。3.3.2 理化室测试人员应相对稳定。3.3.3 测试人员按技术水平分为Ⅰ（初）、Ⅱ（中）、Ⅲ（高）级，签发测试报告者应持有Ⅱ（棚型中）级及其以上证书。3.3.4理化室应为测试人员提供结合建筑钢结构测试的可 *** 作的技能目标、教育、培训计划，并做好培训记录。3.3.5理化室应建立各类人员的岗位责任制并公示在实验室内。3.3.6 测试人员不得同时受聘于两个或者两个以上的理化室从事测试工作。3.3.7 理化测试每项工作宜由两名或两名以上测试人员承担。3.3.8 测试人员有权拒绝违反理化测试程序的指令，有权制止或拒绝使用不合格或超过校准周期的测试仪器。3.3.9 制造企业内所有从事理化测试工作的人员应由理化室统一管理,非理化室人员不得从事理化测试工作。3.4 测试场地与设施3.4.1理化室应设立与测试业务相适应的固定场地和现场专用场所，配备必要的设施以满足环境条件的要求。3.4.2新建理化室应按《科学实验室建筑设计规范》JGJ91要求建立固定场地，已有的理化室改建时也应参照该标准进行。3.4.3理化室所处的环境不应有影响分析结果的因素存在。也不应设在相邻区域有强振动存在的地方。3.4.4 理化室应制定消防安全规定，必须配备相应的消防设施且布局合理，取用方便。3.4.5 理化室应制定有毒、有害废气、废液和废弃物的“三废”处理制度。3.4.6 理化室应采取措施确保有良好的内务管理， *** 作时应穿工作服，严禁在理化室进餐、吸烟。3.5 测试仪器、设备3.5.1理化室应配备测试所要求的取样、测量和测试仪器、工具、设备及软件。理化室测试仪器、设备的基本要求可参见附录D。3.5.2 使用的检测仪器、工具和设备应编制 *** 作规程，并由经过授权的技术人员 *** 作， *** 作规程应公示在仪器、设备附近的墙上。3.5.3理化室应制定仪器设备的安全措施和制度。3.5.4测试仪器、工具和设备使用前必须经过检定。计量检定合格证书或自校证书应保持在有效期限内，仪器设备上应有明显的标识。理化室应设立台账、建立仪器设备档案和管理制度，并做好竖衫日常检查、使用记录。3.5.5 仪器设备在投入使用前应进行校准。使用中如发现仪器显示异常情况，应停止使用，并加以明显标识。具有独立法人资格的理化室应公开办理程序，其步骤主要为：委托单位提出申请——签订书面合同——填写检测申请单——验收送检样品——实验室或现场检测——出具检测报告。3.6.3既有建筑钢结构检测工作应按下列程序进行：委托单位提出申请链纤猜——签定书面合同——制定检测方案——调查——现场检测——计算分析——出具检测报告。3.6.4 委托部门应在理化委托书上写明工程名称、样品名称、型号规格、数量、生产单位、炉罐号或批号、测试项目、抽样地点及日期、试样编号、委托部门等项目。3.6.5 理化测试的书面合同应符合国家《合同法》及相关法律法规的规定。3.6.6书面合同的内容应包括：理化检测的委托部门、办理地址、联系方式、委托对象、办理程序、检测时限、送检数量、送检要求、检测技术依据、检测项目、检测内容、分析标准、检测收费标准等。3.6.7理化室不得转包、分包检测业务。对工作量大或复杂的检测业务，可由两个以上理化室共同承包，共同承包的各方应对承包合同的履行承担连带责任。3.7 取样与抽样取证3.7.1 理化测试取样和抽样取证，应按现行国家或行业标准（见附录A、C）、法规及本规程要求执行。理化室应建立对样品的唯一识别标志，保证样品识别不发生混淆。3.7.2 理化室应制定对取样样品接受、测试、安全处理的程序文件。3.7.3 样品在制备、测试、运送、储存、处置过程中应有安全措施，防止损坏。应防止出现不正常的失效情况。3.7.4 测试工作完成后样品、试件应保存至工程竣工验收合格。

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