1、为了安全。BET吸附法时系统的。任何一处都有可能发生由于老化及其他原因而引起的漏气。为了安全起见必须进行提前检查是否漏气。漏气会影响到等温线的数据并在等温线图上有所反映。
2、进行维修。BET自动仪器一般都设置了检漏功能,可以帮助验证存在的漏气源并加以隔离。之后进行维修。也需要检查样品管的密封情况。
纳米材料的界面分析
物质的尺寸到了纳米级别后由于表面电子能级的变化,导致纳米材料具有许多奇特的性能,从而使其具备奇异性和反常性,能使多种多样的材料改性,用途极为广泛 纳米效应包括的表面效应,量子尺寸效应,体积效应,宏观量子隧道效应界面相关效应等
表面效应
纳米材料尺寸小表面能高,位于表面原子占相当大的比例,随着原子粒径的减小,表面原子数目迅速增加,原子配位数不足和高的表面能使这些原子具有高的活性极不稳定和容易与别的原子结合
量子尺寸效应
能级间距随着原子尺寸的减小而增大,当热能磁场能和电场能比平均能级间距还小时,就会呈现和宏观物体截然不同的特性称为量子尺寸效应
体积效应
当超细微粒的尺寸和波长与光波波长和的布罗意波长等物理尺寸相当或更小时,晶体周期性边界条件被破坏,导致声,光,电磁,热力学等特征方面出现一些新的变化
宏观量子尺寸效应
是指纳米颗粒具有贯穿是累的能力,界面相关效应,纳米结构材料中有大量的界面,具有反常高的扩散率,比如纳米铜材料的超塑性
纳米材料是处在01—100nm尺寸范围内,用肉眼和普通显微镜难以观测其显微结构。纳米微粒尺寸的表征,由于实验手段的不一,采用的表征技术各异,各种方法间有一定的差异。这里,我们来描述几种表示方法。
一、X射线法
在多相催化的催化剂研究中,往往需要对催化剂的活性组分及载体进行晶粒大小测定,因为催化剂的性能如活性、选择性、比表面积、孔容、强度及寿命等都直接与其晶粒大小有着密切的关系。在研制新催化剂制备工艺条件或对已使用过的催化剂了解其物性变化、机械强度、失活原因等,也需要考虑其晶粒大小的变化,所有这些都需要晶粒大小的测定。
电镜观察法测量的是颗粒度而不是晶粒度,X-射线衍射线宽法是测定颗粒晶粒度的最好方法。它具有简便、快速和直观的优点。当颗粒为单晶时,该法测得的是颗粒度;当颗粒为多晶时,该法测得的是组成单个颗粒的单个晶粒的平均晶粒度。
许多物质实际上是由许多细小晶体紧密聚集而成有二次聚集态,这些细小的单晶称为一次聚集态,即晶粒。当晶粒在200nm以下,晶粒中晶面数目减少,衍射线条弥散而产生明显的宽化,晶粒越小,衍射线条的宽化越严重,使衍射强度在2θ+Δθ范围内有一个较大分布。当晶体内不存在应力和缺陷时,可以利用晶粒大小与衍射线宽化程度的关系来测量
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