XRD实验样品如何制作

XRD衍射试样可以是金属、非金属的块体、片体或者粉末。 对于块状、板状、圆柱状样品，必须将其磨成一个平面，面积不能小于1010mm。如果面积太小可以用几块粘贴在一起。 如果是片状、圆柱状样品可能会存在严重的择优取向，衍射强度异常，给定性定量分析带来麻烦。因此测试时应该合理选择响应的方向平面。

对于测量金属样品的微观应力(晶格畸变)，测量残余奥氏体，要求样品不能简单粗磨，要求制备成金相样品，并进行普通抛光或电解抛光，消除表面应变层。 对于薄膜样品，需要特别注意薄膜的厚度。由于XRD分析中X射线的穿透能力较强，所以适合比较厚的薄膜样品的分析，X射线测量的膜厚度约20个纳米。

样机管理规定1 目的 为了加强对公司测试样机、手板等物资的管理，规范自制样机、外购样机、样机零部件材料的处理程序，特制定样机、手板等物资的管理规定。2 相关管理程序《处理办法》《退货、报废管理规定》3 管理职责31产品开发部职责：311本管理规定由产品开发部归口管理，负责样机、手板物资处理前的管理，不再使用的样机等物资的处理，分类统计（包括种类、型号、数量），填写“样机、手板等物资处理明细表”（附表1）提交质管、工艺检测判定报废或返用；312产品开发部负责按本规定填表处理“返用”、“报废”的物资。313产品开发部负责对台以内的报废样机拆箱处理。32生产部职责：对一次达台或以上样机的报废，由生产部协助开发部拆箱与报废工作；33质管部和工艺技术部职责：对产品开发部分类统计的“样机物资处理明细表”物资进行甄选或者抽样检测（主要为电器件）判定确认返用或报废。34 仓库管理部门职责：1）对经检测判定的物资，材料仓负责接收返用物资、废品仓负责接收报废并录入V8系统；2）对报废过程进行监督，如发现违规现象，按制度进行考核。4 管理规定41各产品的样机的管理规定411开发部自制样机的管理规定；a）样机室制作完样机之后，相应的项目工程师应给样机贴上“样机物品标识卡”（附表2）标签，包括产品型号、物料编码、物品名称、部门、责任人（相应工程师姓名），制作日期，标签由开发部统一发放。b）公司开发部外的部门委托制作的样机，标签上需表明委托部门；c）样机测试完后，如果要给客户送样，则去掉标签进行送样；如果项目工程师自己留用，一般情况下，样机制作完成两个月后申请报废。412 公司外购样机的管理规定a）外购的样机在购回后需填写样“样机物品标识卡”标签。如果是部门购买填写部门名称；b）根据外购样机的结构，性能或者控制，如果公司完成开发同类新的产品，那么新产品小批试制通过后，外购的样机可以报废；如果没有同类产品的开发，外购样机两年后可以报废；c）外购样机在没有申请报废前，由产品开发部妥善保管。413 从仓库领用的样机的管理规定a）从成品仓领用用于分析或者测试的样机，领用责任人必须妥善保管，不能划花或者磕碰；b）从领用开始五个工作日内送回成品仓的冰箱或者酒柜，经仓管员检查，如果确定没有对外观产生损坏，产品要重新入成品仓，仓管员需重新入账并在帐上更新；c）领用时间超过五个工作日的成品，一般情况下不能再入成品仓，领用所产生的费用分摊到部门产品开发费用，并按时进行报废。42 其它配件管理规定421样机制作过程中配件的管理规定a）样机制作过程中，领用配件一定要按需领取，不能浪费，对单个的配件必须妥善保管；b）对从产品上拆分下来的配件需按类别保管，能使用的必须重新使用，不得再从仓库领取；c）对不能再次使用的配件，每月按报废程序进行报废。422 供应商送样的配件的管理规定a）送样配件到货后，所属项目的工程师必须在送样件上贴上“样机物品标识卡”标签，完整填写标识卡型号、名称、责任人、日期，以免在报废的时候错报漏报；b）一般情况下，送样的配件在所属产品小批试制通过后统一报废。43样机、手板报废处理程序431产品样机、手板整机必须拆分成配件，再按第432条把配件分类统计、申请处理；对一次报废整机少于50台，由产品开发部安排人员将整机拆分成配件；一次报废整机达50台或以上的，由生产部协助安排员工对整机拆分成配件。432产品开发部每月初1-5日根据样机或者配件的数量进行分类统计，填写“样机、手板等物资处理明细表” 报产品开发部长审核后，提交质管员、工艺检测判定报废或返用；433质管部根据“样机、手板等物资处理明细表”对照物品按检验标准进行甄选、检验、检测，判定返用或报废；工艺技术部协助确认。434产品开发部按“样机、手板等物资处理明细表”中的处理意见进行以下处理：A）对被判定返用的物资填写“样机物品返用申请表” （附表3）经检验确认后退回材料仓；B）对被判定报废的物资填写“样机物品报废申请表”（附表4）经审批后按报废物资流程退回废品仓；435对没有办理报废手续、或已经申请但未经批准报废的物品，任何人不能随意丢弃到废品仓。5 检查与考核51 对没有批准报废而随意丢进废品仓的整机，一经检查发现，考核行为人50元，主管领导30元；报废整机数量达到10件或以上的负考核行为人100元，主管领导50元；52 对没有批准报废而随意丢进废品仓的配件，一经检查发现，不论数量多少，负激励行为人50元，主管领导30元；53 在整个报废流程中，对不进行工作配合的相关责任人进行考核。

浅谈样品管理中的几个问题13样品交接不规范\x0d\检测科室在与送样科室交接样品时，对样品的各种信息，不能\x0d\及时核对，造成问题样品无人负责。如送来的样品检测科室并没有检\x0d\查，待检测时才发现样品数量居然不够。\x0d\14样品处置监管不利\x0d\对于过期样品，可食用的大家就随意拿走了。而不是经双人负\x0d\责，申请后，在指定地点销毁。\x0d\2讨论与对策\x0d\经过计量认证后，每项工作都有了明确的标准和规范，对于样\x0d\品的采集、交接、检测处置等环节也都有相应的准则。如果不严格按\x0d\照规范 *** 作，样品采集的规范性、代表性，检测数据的准确性都将受\x0d\到怀疑，产品评价也将失去意义。\x0d\造成这些问题的主要原因就是人员的素质和责任心。不少同志\x0d\还保留着计量认证前那种散漫的工作态度，思想上不重视，工作糊弄。\x0d\除了平时要对其进行教育外,还可以成立相关的质量控制科室对其进行\x0d\监管,以提高其重视程度。单位还可以有计划，有针对性地加强计量认\x0d\证知识培训，制订合理的学习计划，督促大家学习基本技术、基本技\x0d\能，建立建全样品管理的各个程序。\x0d\总这，只有按标准进行样品管理，按标准进行采（抽）样，\x0d\确保样品的代表性和可获性，对样品进行唯一识别系统标志和可检状\x0d\态检查，对样品进行维护，进行程序化管理，确保样品不变质，不混\x0d\淆，才能保证检测结果的准确可靠，才能搞好质量，搞好创收。\x0d\样品的质量直接关系到检测数据结果的可靠性，大家都很在意\x0d\检测过程中的质量控制，却忽略了样品的质量控制，在此简单讨论一\x0d\下样品管理中的几个问题。\x0d\1存在问题\x0d\11无计划采样\x0d\很多时候采样人员没有提前做好采样计划,造成一天有十几个,甚\x0d\至几十个样品,或者1周也没有几个样。这样不仅会造成检测试剂的浪\x0d\费,也会增加检测人员的工作强度,检测质量无法保证,检测时限也会受\x0d\到制约。\x0d\12采样程序不规范\x0d\以送代抽是最关键的问题。采样人员应该按照按照各种样品的\x0d\采样原则，亲自采样，可是有些工作人员嫌麻烦，让厂家自己送样，这\x0d\样送来的样品就不具有代表性。例如，碘盐检测应该按东、西、南、北、\x0d\中不同方位，抽取9个单位产品，每个单位产品从中抽取50g以上样\x0d\品，如遇大包装中是小袋产品，则任取一小袋为一份盐，采得9个份\x0d\盐。这样采集的样品才能代表这一批次碘盐的质量。\x0d\采样工具的随意性。很多时候采样需要使用专用的采样工具，\x0d\可是采样人员对采样工具的准备上意识比较淡薄，认为只要干净就行。\x0d\如随意买来一瓶矿泉水，掉倒后，就能去采生活饮用水。\x0d\采样记录不完整。采样人员在采样现场应该将采集的样品编\x0d\号，以保证样品不混淆。还应该填写采样时间以及样品状态、包装状\x0d\态等信息，为样品交接做好准备。可是有些采样人员，觉得在现场既\x0d\要采样，又要填写采样记录很是麻烦，就将采样记录拿回单位填写，这\x0d\样很多在现场填写的信息就被遗漏，样品的真实性也经不起推敲。

天然的岩石矿物是极不均匀的。将天然的地质样品变成可供实验室分析的分析试样，这个过程称之为样品加工或样品制备，俗称碎样。

样品加工是分析工作必不可少的重要组成部分，它不仅是分析工作的第一步，而且是分析质量保证的重要环节。分析中的误差可以通过不同的分析方法、不同的分析人员或不同实验室的相互比对发现，而样品加工不当引入的误差是分析工作本身无法消除的。分析工作者也许并不直接参与样品加工，然而必须懂得样品加工的重要性，了解样品加工的方法和程序，知道样品加工的基本要求和加工过程中可能存在的误差来源。

61 样品加工的原则和基本要求

采用经济有效的加工方法，将岩石矿物等地质样品经过破碎、过筛混匀、缩分，制备成代表性、均匀性合格的分析试样，这就是样品加工的原则。

样品加工的基本要求是: ① 加工后的试样应保证与原始样品的物质组分及其含量不发生变化，即试样的代表性不变。这就要求加工过程中不应有损失或沾污，且要防止诸如加工过程中因发热而引起的某些成分 ( 如亚铁、硫) 氧化而导致的成分含量变化; 这在样品加工中实际上极难完全做到，采取适当的措施将这些影响降低至最小是可以办到的。② 加工后的试样应该有良好的均匀性。欲使加工后的试样绝对均匀是不可能的，但是在一定的取样量前提下，试样待测组分的均匀性应满足分析工作的需要，无疑是必须达到的基本要求。③ 加工后的试样必须达到规定的粒度要求，便于后续分析工作的试样分解和测定。④ 样品加工的方法应根据不同矿种和不同的分析要求，采取不同的加工方法，确保样品加工的质量。

62 样品缩分公式———切乔特公式

621 切乔特公式及其物理意义

在地质样品的加工过程中，必然要经过破碎和缩分。如何保证缩分后样品的代表性，实际工作中通常使用切乔特公式判断，这是一个经验公式，可用下式表示:

Q=Kd2

式中: Q 为样品最低可靠质量，kg; d 为样品中最大颗粒直径，mm; K 为根据样品特性确定的缩分系数，它为一常数，必要时可通过试验求得。

622 样品的最低可靠质量 Q

样品加工的过程是样品粒度和质量不断减小的过程。在一定的样品粒度下，确保样品化学成分不变所需的样品最小质量，称之为样品的最低可靠质量，也可理解是确保样品缩分前后化学成分不变的样品最小质量。在样品加工过程中，凡样品质量大于最低可靠质量的，上述意义下是合格样品; 反之，则违犯了样品加工的规定，是不允许的。

从切乔特公式可以看出，影响 Q 值的主要因素是 K 值和样品的最大粒径。与 K 值大小相关的因素，如样品种类、待测元素的含量及其分布的均匀程度、分析精密度和准确度的要求等均会影响 K 值。样品的粒度越细，样品的最低可靠质量 Q 就越小。

623 缩分系数 K 值及其确定

不同种类样品的 K 值并不相同，见表 61。大多数的岩石矿物的 K 值在 01 ～05 之间，通常采用 02。待测组分的含量越低，分布越不均匀，所取的 K 值就越大; 分析质量要求越高的试样，也必须取较高的 K 值，以便将试样均匀性引起的误差降低至可以忽略的水平。

样品粒径 ( d) 及不同 K 值情况下的 Q 值列于表 62。

表 61 主要岩石矿物的缩分系数 ( K 值)

表 62 d、Q 与 K 的对应值

续表

严格地讲，K值应该针对特定的矿种和特定的测定组分进行试验而确定。对已经勘探的矿床，从最典型的矿石中取全巷或剥层样1000～2000kg，将其粉碎至10mm左右的颗粒，并缩分成若干个部分样品(通常分为8～16个部分)，然后进一步粉碎，选用不同K值缩分，缩分过程中不丢弃任何一份样品，最终制成分析试样。对每组分析试样进行待测组分的测定，根据测定结果的平均偏差确定最合理的系数K。以后该矿床的样品加工就采用该K值。

624 切乔特公式应用中特别需要注意的问题

鉴于切乔特公式是一个经验的公式，它有一定的局限性;对于组成极其复杂、化学成分多变且含量变化悬殊的岩石矿物这一特定的对象而言，下列问题是需要重视的。

1)同一样品的不同组分，其K值差别可能很大。如石英砂中的SiO2，即使取很小的K值，也能保证分析结果有良好的重现性。对Cr2O3或TFe而言，要保证样品的代表性，其缩分系数K值就要大得多。

2)以元素状态或独立矿物存在的痕量元素，其K值与大多数其他组分的K值会有很大的差异;在某些情况下，切乔特公式不适用。例如金矿石，其中金很可能以自然金粒形态存在，分布极不均匀，且金有良好的延展性，金不能与基岩介质同步粉碎。若用基岩介质的最大颗粒直接代替金粒，显然是不合适的。

3)以K=02计算，样品粒度为200目(0074mm)时，由切乔特公式求得可靠的最低样品质量为10925g。因此，取K值为02时得到200目分析试样也不是绝对均匀的;当取样量小于1g时，某些组分的不均匀性就有可能出现。但是，在近代的岩石矿物分析中，取样量低于1g是常见的做法，分析结果表明样品的均匀性并没有问题，可能的解释是由于样品加工中的K值一般都取得较大。加工后的试样粒度往往不是200目，而是-200目，即试样粒度小于0074mm。尽管如此，分析工作者必须清醒地认识到，分析时的取样与样品加工中的缩分是性质完全相同的，是在更细粒度下的缩分，它对样品代表性仍然是有影响的。近代大型仪器分析取样量有不断减少的趋势，其潜在的取样代表性风险不容低估。

对于样品加工问题的研究远远落后于分析技术的研究。事实上，分析技术的发展对样品加工提出了更高的要求，这点常常被忽视。

63 一般岩石矿物样品的加工

样品加工一般可分为3个阶段，即粗碎、中碎和细碎。每个阶段又包括破碎、过筛、混匀和缩分4道工序。根据样品的质量和原始样品的情况，每件样品不一定都要经过3个阶段或4道工序。样品加工过程中应当留存相应的副样。

631 样品加工流程

一般样品加工的流程如图61所示。

图61 一般样品加工流程

632 关于样品加工的粒度要求

按照《地质矿产实验室测试质量管理规范》(DZ/T0130—2006)规定，各类岩石矿物样品加工后的试样粒度应符合表63的要求。

表63 分析试样的粒度要求

如果样品矿种不明，则加工后的试样粒度一般为0097～0074mm。

试样粒度是样品加工中的重要指标，其原因是它直接与试样的均匀性有关;试样越细，其均匀性越好，取样误差越小。另外，粒度越细，试样分析越方便。但是，某些矿种的样品加工粒度又不宜太细。例如黄铁矿，粒度越细，硫的氧化越严重，导致分析结果失真。因此，样品的加工粒度要求应视样品的类型而定，凡是在加工过程中组分不易变化或丢失的样品，加工粒度最好碎至200目。当然在金属的加工机械中粉碎，粒度越细，被污染的可能性就越大。

64 金矿和铂族元素样品的加工

641 金矿样品的特性

金矿样品中金往往以自然金形态存在，嵌布极不均匀。由于金含量低、强度大、延展性好，故样品的加工存在一定的困难，尤其是含粗粒、巨粒金的样品。

642 不同粒级金矿样品加工

6421 金矿样品粒级的划分

矿石中自然金的粒度不一，样品加工的难易程度也不同，加工流程也不同。

金矿粒级的划分见表64。

表64 金矿粒级的划分

金粒度也可以用实验方法大致确定，常用的方法是人工重砂法和筛上残金比法。

人工重砂法是将原样在颚式破碎机破碎至全部通过18目筛(样品粒度为100mm)后，缩分一半，继续加工为分析试样;另一半做人工重砂，进行自然金粒度分布情况的测定。为了使结果有一定的代表性，同一矿区或矿点的样品应多做几件人工重砂测定，重要的零星样品也可采用此法。

筛上残金比法是称取40～80g粒度为0075mm的分析副样，用振动筛机过筛或水析过筛，筛上残留试样的质量为称取分析副样质量的05%～35%时，取下，烘干，称量。筛上残留试样的质量占过筛试样全部质量的百分比为A;分别测定筛上试样和过筛试样中的含金量，筛上残金的量占过筛样全部金的百分比为B。

B/A＜15，可判定为微、细粒金矿，属易加工金样;

B/A为15～4，可判定中粒级金矿，属可加工金样;

B/A＞4，可判定为粗粒金矿或巨粒级金矿，属难加工金样。

6422 不同粒级金矿样品的加工流程

不同粒级的金矿样品应该选用不同的加工流程，并兼顾不同的分析取样量。流程中的关键是确定第一次缩分时的样品粒度。有条件的矿区，应通过试验确定。图62给出了不同粒级金矿样品加工流程，以供使用中参考。

643 金矿样品加工的特殊措施

为了保证金矿样品的加工质量，卡林型金矿可按一般样品加工流程进行，K值可取02～04;其他金矿除按图62的流程加工外，还应采取以下措施。

1)避免使用对辊式破碎机。

2)中碎时采用圆盘式破碎机，适当调大进料和出料粒度，细碎采用棒磨机。

3)延长棒磨时间。

4)对于基岩介质(即脉石)较软的金矿样品，可以定量加入不含待测元素的石英岩或石英砂，增加样品自磨效果，减少粘结;但必须注意根据加入的石英岩或石英砂量和样品量，校正最终分析结果。

5)缩分后样品量不应少于500g。

6)样品粉碎至粒度为0075mm后，可以不过筛，避免过筛造成贫化效应，使金的结果偏低。

7)对于巨粒金样品，也可以在样品破碎后分别测定筛上物和筛下物，最终以质量为权重，加权平均后求得试样中金含量。

图62 不同粒级金矿样品加工流程

644 金矿样品加工质量检查

6441 用分析结果的精密度检查

称取相同质量(例如20g)试样由同一分析者同时进行3份以上平行分析，从分析结果的精密度判定加工质量;再取不同量的试样进行分析，视其精密度是否符合要求。

6442 用副样检查

在第一次缩分时，将应弃去的一半样品保留，平行加工成另一试样。然后对两份试样进行平行分析，以检查制样是否有代表性和第一次缩分的粒度和留样量是否合适。

645 铂族元素矿样品加工

铂族矿样品加工可参照金矿样品的加工方法。

65 特殊样品加工

651 黄铁矿和测定亚铁样品加工

中碎后通过18目筛(粒度100mm)的样品，直接用棒磨机或圆盘细碎机加工至0149mm(100目)。使用圆盘机加工时不能将磨盘调得过紧，以免磨盘发热引起硫或亚铁氧化。若磨盘发热，则应停止磨样，待其温度下降后再继续磨样。也可以采用水冷方式控制磨盘温度，副样应装入玻璃瓶中密封保存。测定亚铁的分析试样不烘样。

652 铬铁矿样品加工

由于铬铁比值是评价铬铁矿石质量的重要指标，因此加工时应防止铁质混入。宜采用高强度锰钢磨盘或镶合金磨盘加工至0177～0149mm后，再用玛瑙球磨机或玛瑙研钵研细至0074mm。

653 玻璃及陶瓷原料所用的石英砂、石英岩、高岭土、黏土、瓷土等样品加工

这类样品加工中应严格避免铁、铬等影响颜色的元素的污染。致密的石英岩硬度大，不易粉碎，可其将在800℃灼烧1h，然后迅速置于冷水中骤冷，碎裂后风干，再破碎。也可用多层洁净耐磨布包裹后撞击使其破碎。少量石英砂或水晶等样品的研磨宜在玛瑙研钵中进行，也可使用玛瑙球磨机或翡翠盘磨机加工，过筛应采用尼龙筛，筛的边框应为塑料材料，盛样器皿和分样工具也应采用塑料制品。

654 岩盐、芒硝、石膏样品加工

此类样品的特殊性在于其水分的不稳定。为避免水分的损失，样品应尽可能就地及时加工并进行分析。若需长途送样，样品应瓶装后尽快运送。实验室收样后立即粗碎，迅速置于搪瓷盘中称量。然后于40～50℃烘6～8h，必要时可延长至20h;烘干后再称量，计算样品在过程中失去的水分。然后再继续加工，在加工过程中仍应防止水分变化，故应尽快将样品加工完成并立即装瓶密封。此类样品应留粗副样，装瓶密封保存。

石膏样品的制样粒度为0125mm，对不含芒硝、岩盐的样品于55℃烘样2h，含芒硝、岩盐的样品不烘样立即装瓶。

岩盐样品的制样粒度为0149mm。

655 云母、石棉样品加工

云母多呈片状、鳞片状或板状，石棉为纤维状，这类样品可先用剪刀剪碎，再在玛瑙研钵中磨细。也可以先灼烧使云母变脆，再粉碎，混匀。还可采用棒磨机粉碎至0125mm。

656 沸石样品加工

沸石样品不烘样，留存的副样也应装瓶密封。沸石测定不同项目要求的粒度不一，需要分步粉碎，其加工流程见图63。

657 膨润土样品加工

膨润土系蒙脱石为主的黏土类矿物，极易吸水，而其层间水又不稳定。样品加工前于105℃烘干，然后尽快进行粗碎和中碎。加工至粒度为100mm后留副样，于塑料瓶中密封保存。正样置于洁净的搪瓷盘中，再于105℃烘干，细碎至0074mm，供可交换阳离子和阳离子交换总量、脱色率、吸蓝量、胶质价、膨胀容积、pH值等项目分析用。进行X射线衍射分析、差热分析和红外光谱分析的试样则不烘样，以免失去层间水。

658 物相分析样品加工

供物相分析的试样对粒度要求较严，为了获得相对可靠的分析结果，试样的粒度应尽可能均匀一致;制样时磨盘不要调得过紧，应逐步破碎，多次过筛避免过粉碎。物相分析的试样粒度视矿物和分相的要求不同也不尽一致。一般为0149mm，不烘样。硫化物高的样品宜用手工磨细或棒磨机细碎。有些样品的物相分析试样粒度要求为0097mm或更细。

图63 沸石样品加工推荐流程

659 单矿物样品加工

因样品量很少，可用玛瑙研钵直接研磨至0074mm，防止沾污和损失。

6510 组合分析样品加工

组合样是由多件或几十件样按采样长度比计算得到的每件单样应称取的质量组合而成。组合样的质量不少于200g。应先将其置于磨盘调得较松的圆盘细碎机中细碎，然后选用比原样粒度稍粗的筛子过筛，再充分混匀、缩分、粉碎至所需的粒度。也可将组合后的样品直接装入棒磨筒中棒磨至所需粒度。如不需要对组合样粉碎，也可用棒磨机棒磨样30min使其初步混匀。

组合样的加工关键是必须混匀。

6511 水系沉积物、土壤样品和煤样加工

水系沉积物和土壤样品一般不烘样。可在刚玉或玛瑙碎样机中加工至粒度为0074mm的分析试样，加工后的试样质量应不少于加工样品质量的90%，不过筛，凭手感检查粒度是否达到要求。

煤样加工按GB/T474执行。

66 样品加工中的质量控制

样品加工应尽可能防止引入误差，否则误差将被带至后续的分析工作中，严重时将导致分析结果全部无效。

661 防止污染是样品加工质量保证的首要条件

样品加工中的污染是指在加工过程中，引入了样品之外的外来物质，即改变了样品的成分，从而导致了待测组分的分析结果与原样的真实结果存在显著性差异。其后果是分析结果失真，无效。从广义的角度看，加工过程中样品某个组分的损失使该组分的测定结果偏低也是一种污染，只不过是负污染。加工样品时，引入的污染杂质即使不是待测组分，对待测组分也无干扰，但由于其改变了样品的组成，实际上对样品进行了“稀释”，也是不允许的。

严格地讲，样品加工中的污染是不能避免的。“无污染制样”只是一种理想。它仅是指加工引入的污染可以控制在能够容忍的水平下的一种相对概念。防止污染意味着必须付出相应的成本。在满足分析结果要求的准确度前提下，应尽量减少加工成本是应当遵循的原则。

试样加工中的污染来源是多方面的。多数污染是可以防止的，如样品交叉污染、样品加工室的环境污染、制样人员佩戴金属饰品引起的污染等。有些污染只要严格执行加工规程也可以避免，如高纯石英砂和水晶样品严格禁止使用铁质机械粉碎即可防止铁的污染。唯独大部分岩石矿物样品加工时因碎样设备材料的磨损而引入的污染是无法避免的。铁或其合金类的加工设备在长时间使用后，必然会引入铁或其他金属元素，刚玉材料的加工设备必然会引入铝等元素污染。对多数样品而言，这种污染尚可接受;如果引入的元素正好是样品中要求测定的痕量组分，则必须变更碎样设备。

662 严格控制样品加工的损耗率

在样品加工过程中，样品的损失是必然的，粗碎时样品的蹦跳、细碎时排风除尘和碎样机粘结残留均会引起损耗。必须认识到，样品的损耗可能会影响样品的代表性，故应控制损耗率。损耗率的计算公式为:

岩石矿物分析第一分册基础知识和通用技术

损耗率按粗碎、中碎和细碎3个阶段计算，应分别小于3%、5%和7%。

细碎时若排风量过大，会引起密度高的金属矿物相对富集，从而使样品的代表性受到影响。

663 高度重视缩分对样品加工质量的影响

样品加工全过程的各个环节均会影响样品的质量，其中缩分这一环节的影响最应重视。缩分必须满足的质量要求是:一般样品的缩分必须遵循切乔特公式，特殊样品如金矿不得随意缩分，必须在满足一定粒度后方能缩分;缩分前样品必须充分混匀，缩分误差必须小于3%。

缩分误差的计算公式是:

岩石矿物分析第一分册基础知识和通用技术

式中:R为缩分误差，%;E、F为缩分后两个部分样品的质量，g;G为缩分前样品的质量，g。

664 坚持样品加工的内部抽查制度和样品的过筛检查

为了保证样品加工质量，必要的内部抽查制度可按规定执行。其基本做法是:先确定检查的样品，在拟检查的样品第一次缩分后准备弃去的部分保留，以备检查用。待样品加工完成后，再将供检查用的部分按正样的加工流程加工，将此加工后的样品和正样同时送交实验室进行主要组分的测定，从分析结果判断样品加工的质量。

过筛的目的是保证样品的粒度，以确保样品缩分后的代表性。提取不同粒级的副样进行过筛检查，其实质就是检查加工过程中试样的代表性是否有保证。对于完成样品加工后的分析试样的过筛检查为的是确认粒度是否符合分析要求。过筛率应达到95%以上。所谓过筛率就是通过规定筛目的样品质量占过筛前样品质量的比例。

67 关于超细粉碎

在分析技术日益进步的今天，分析者发现，原先一直被忽视的取样误差在取样量不断减小的情况下，它已成为分析误差的重要来源之一。有关试样均匀性的问题已受到关注。试样的均匀性无疑是与样品的加工粒度相关的。粒度越细，均匀性越好。于是人们对于超细粉碎的样品加工技术产生了兴趣。现在，国内外已制备了若干个经过超细粉碎的地质标准物质。经均匀性检验，有的标准物质的均匀性极好，毫克级的取样量，其均匀性即有保证。这对于地质样品加工而言，无疑是一项值得重视的成果。当然，试样的均匀性除了与粒度相关外，还与样品的种类、待测组分的赋存状态和含量等诸多因素有关。地质样品经过超细粉碎后，其均匀性可以得到明显的改善，这是一个不容争辩的事实。

地质样品的超细粉碎，是指粒度已达0075mm的试样再于雷蒙磨或气流磨等超细加工设备中进行粉碎，使其粒度变得更细(通常小于20μm)。将粒度0074mm的试样与经过超细粉碎后的试样进行粒度分布测量对比，可以发现经超细粉碎后的试样粒度分布区间明显变窄，主要是直径较大的颗粒减少了。这也许是超细试样可以减小取样量和取样误差的原因。

超细粉碎对地质样品分析的影响不仅是可以使最小取样量大幅度地降低，从而为近代高灵敏度的分析技术拓展更为广阔的应用天地;超细粉碎后的试样表面积大大增加，使试样分解的难度大大减小，分解试样所需的试剂用量很少，加热时间也明显缩短;既减少了溶样引入的污染，更重要的是减少了环境污染，是实现“绿色”分析的重要途径，也是实验室落实“节能减排”国策的有效措施。

与超细粉碎相联系的是试样粒度检测方法的改变。传统的过筛方法用于确定超细试样粒度肯定已不适用，而代之以现代的粒度检测方法。目前广泛使用的激光粒度仪可以快速地提供直观的粒度分布图、多项特征粒度表、详尽的粒度分布表等有关试样粒度的“立体”信息，这对分析工作的取样理论和取样误差等方面的研究是很有价值的。

应当指出的是，超细粉碎的加工技术目前只停留在标准物质的研制上。在日常的例行分析中的应用研究尚未起步。超细粉碎中可能存在的问题尚未进行系统的研究。超细粉碎设备对大批样品加工的可行性以及粉碎后加工设备的清洗和防止样品交叉污染等许多实际问题尚待解决，超细粉碎对各类地质样品加工后可能发生的问题也远未暴露;但超细粉碎作为一种样品加工技术，其优点无疑是显而易见的。

附表

附表 61 试验筛筛号———孔径对照表

注: GB/T 60031—1997，金属统编织网试验筛; 等效采用 ISO 3310—1: 1990 试验筛———技术要求和检验———第一部分: 金属统编织网试验筛。

参 考 文 献

地质矿产实验室测试质量管理规范 第 2 部分: 岩石矿物分析试样制备 ( DZ/T 01302—2006) ［S］2006北京: 中国标准出版社，16-26

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王晓红，高玉淑，王毅民 2006超细地质标准物质及其应用 ［J］自然科学进展，16 ( 3) : 309 -315

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杨政 1992痕量金分析方法和金矿碎样技术 ［M］北京: 地质出版社，37 -46

郑大中，郑若锋 1992岩矿样品新缩分公式的建立及其应用 ［J］地质实验室，8 ( 4) : 204 -211

本章编写人: 熊及滉 ( 四川省地矿局成都综合岩矿测试中心) 。

凌进中 ( 中国地质调查局西安地质调查中心) 。

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