关于静态高压技术介绍

[拼音]：jingtai gaoya jishu

[外文]：static high pressure technique

产生、维持和测量静态高压的技术。静态高压是指可以相对长期维持的高压强。所谓相对长期是指有足够的时间，把压缩功所产生的热量通过热传导的方式与环境温度平衡。因此静态高压是等温压缩过程。

在凝聚态物理中，针对不同的研究领域，又有各种特殊技术要求。例如在合成材料方面要求高温高压；在超导性方面要求低温高压；在磁学方面要求高压容器可穿透磁场；在光学方面要求高压容器对所研究的光波是“透明”的等等。然而在产生和维持压力的方面都有以下几个主要的普遍技术：

在使用高强度金属厚壁圆筒容器时，为了扩大容器承压能力，可采用超压条件下使壁层的某一区域A（通常是小于壁厚的1/3处）发生范性变形，而B区仍为d性变形(图1)。卸压后，范性层A由于存在残余变形而不能恢复原状。d性层B则可恢复原状。可是由于A层残余变形的障碍，使其只存在复原的趋势。于是d性层B就对范性层A产生了往里压缩的趋势，如同箍的作用。这就是通常所谓预应力状态。当厚壁筒内压力升高时，首先是克服范性层A所受的预应力，然后才使B区d性变形。其结果就扩大了高压容器的承压范围。这种容器一般在2GPa压力范围使用。多用于容器外径受限制的情况下。如低温高压实验装置等。

这是用一层或多层高强度钢的外箍，强制箍紧高压容器给以预应力的办法。这可以扩大圆筒型高压容器的承压能力。根据工作情况又可分为固定箍紧式和同步箍紧式两类。图2的压砧-压缸型高压装置就是一种典型的固定箍紧式。硬质合金压缸 B由D、E、F三层钢箍预紧，构成环状容器（亦称带状容器或年轮容器）。它多用于高温高压实验。最高压力可达10GPa，温度约1500℃。

图3是同步箍紧式的活塞圆筒型高压装置。高强度圆筒钢容器是由两层钢箍箍紧的。它们的预紧力随着高压腔压力的升高同步增长。这样，使高压容器受力状态更加合理。这种装置可获得较大的流体静压力空间。最高压力可达4GPa左右。可用于电学、热学、声学和力学等实验。

在图 4布里奇曼对顶砧式高压装置中，毗邻高压区的压砧顶端，局部压应力很大。为使压砧所受的压应力逐渐减弱，采取金字塔形结构，加大后支承部分的截面积，使压应力分散。这就是大支座的实质。有时为了加强压砧后底座的支承能力，还用钢箍施加预应力（图4a）。

对顶砧高压装置的压力空间非常微小，但压力很高。若用硬质合金压砧，可达15GPa。一般常用固体传压介质，在高压腔里压力分布很不均匀，中心高，边沿低。为了扩大高压腔体积?透纳蒲沽刃裕砂蜒拐瓒ッ娓奈记蛎孀矗怀浦颊琛０颊枳爸玫难沽系停捎糜诟呶?高压合成实验。若采用金刚石做压砧（图4b），在钢质封垫薄片的小孔中，装入固体(粉末)、液体或气体进行压缩，目前最高压力已达50GPa左右。若用无孔封垫进行压缩，已获得近200GPa的准静水压力。这种金刚石对顶砧超高压装置，可用于电阻、X射线和光学等实验。

用四个以上的硬质合金压砧向中心挤压，围成一定几何形状的高压腔，构成多压砧高压装置。这类装置均以固体为传压介质，具有较大的高压腔体，压力对称性较好。第一台多压砧装置是1958年美国的四面顶压机。图5是1961年中国科学院物理研究所研制的四面顶压机。分布在四面体顶端的四个油缸活塞，各自同步推进一个压砧，挤压叶蜡石固体传压介质。每个压砧的顶面为等边三角形，它们围成一个小四面体高压腔。以此类推，六压砧装置就是顶面为正方形的六个压砧围成一个小六面体高压腔。多压砧装置还可以采用滑块在斜滑面上沿一定角度滑移来驱动，以达到压砧向心运动的效果。六压砧装置可以有四斜滑面型和三斜滑面型两类，可统称为斜滑面六压砧高压装置，也可称为紧装六压砧高压装置。

多压砧装置还可演变为分割球装置、滑块装置等。总之它们都运用了大支座原理。

在图6中F力推动活塞杆1，将力由上活塞头通过软封垫传至下活塞头压缩液体产生压力p。如果不考虑摩擦，那么压力p等于力F除以活塞头大端面积A。即，而下活塞顶端头部是无支承的，其面积为C。此处F力是由软封垫环形面积B支承的。于是软封垫所受的压强为 因为B＜A所以p1＞p，这样就阻止了液体往外泄漏。目前在高压技术中广泛运用无支承面密封原理。根据不同的工作压力范围和使用条件，密封垫材料可以选用橡胶、聚四氟乙烯、铜、钢材等等。结构的形式也是多种多样的。这种密封多用于液体和气体介质的情况。

它普遍用于压砧型(包括多压砧)高压装置和压砧－压缸型高压强装置。对封垫的结构和材质作适当的选配，使封垫的压缩比大于高压腔传压介质的压缩比，这样就能使封垫的压强大于高压腔的压强，以达到密封的效果。

它是传递压强的媒介物质。根据不同的使用要求和压力范围，传压介质可以用气体、液体或固体。对传压介质的共同要求是在使用的压力范围内必须是稳定相和无化学腐蚀性。气体和液体流动性好。这类传压介质，可以在高压腔中获得均匀的压力。这种压力称之为流体静水压，简称静水压。

（1）气体介质流动性最好，通常又能承受高温和低温，又具备电绝缘性能。但气体的压缩率很大，因此产生高压的技术与设备都比较复杂，危险性也大。常用的气体介质有氮气、氩气和氦气等化学性质稳定的气体。

（2）液体介质的流动性和压缩率都比较差。常用的液体介质有甘油、变压器油、煤油、航空汽油、石油醚、戊烷与异戊烷混合液等等。液体介质的粘滞度随压力的升高而增大，以致固化。它们的使用压强在4GPa以下。目前人们用甲醇和乙醇按体积比4∶1的混合液作为传压介质，在室温下可达10GPa。高温分解和低温凝固，是液体介质的缺点。

（3）固体介质是选用剪切强度低的固体。由于固体流动性很差。所以在高压腔内不同位置的压力是不一样的，但分布起伏仍小于或远小于总值。这种分布不均匀的压力称之为准静水压力。通常在高温高压条件下工作时，还要求固体传压介质具有热稳定性、绝热和电绝缘等性能。常用的有叶蜡石、滑石、立方氮化硼等等。氯化银在常温下能获得更加均匀的压力。硼、氯化钠、氢化锂等是适于X 射线实验中使用的固体传压介质。铟、铅等可用于不要求电绝缘的实验中作为传压介质。

高压力测量可以分为直接测量和间接测量两大类。直接测量又分为初级和次级两种方法。

活塞压力计是一种高精度的初级测压法。结构原理如图7所示。截面积为S的活塞，直接与高压液体传压介质接触。在活塞上加砝码F，并使活塞按一定的角速度旋转。当整个体系处于平衡时，腔中的压力p可由公式 求得。这里η是液体粘滞度、活塞所受的摩擦以及活塞与腔体的形变等因素的修正因子。目前这种压力计最高测量压力为2.5GPa左右。

次级测量法是运用材料的某些物理量随压力变化的特性，制造成特定的测压元件，常用的有以下几种：

（1）压力表。也称d簧管压力表或波尔登管压力表（图8）。它是由一个预弯曲的金属管和杠杆、齿轮、游丝等传动零件以及指针、表盘等指示零件组成的。当压力流体充入d簧管时，d簧管的曲率将在d性范围内发生变化。通过杠杆、齿轮等带动指针，在预先刻度的表盘上指示出流体的压力值。目前这种压力计最高测量压力为2.5GPa 左右。

（2）锰镍铜合金丝的电阻随压力的升高呈线性关系增大。用这种合金丝绕成无电感线圈经过处理并通过压力校正，测定出电阻压力系数，即成为一个锰铜丝电阻压力计。只要测出其电阻值，便可得知压力值。用这种压力计测量液体介质的最高压力已达5GPa左右。

（3）氯化钠标压剂。用于高压下X 射线衍射或中子衍射实验。通常在样品中掺入适量的氯化钠，测定其点阵参量，根据已知的状态方程，拟出氯化钠的体积与压力的关系曲线，便可求出压力。这种方法适于20GPa以下的压力测量。

（4）含0.5%铬离子的红宝石微粒，用波长为4416┱的氦镉激光激发，可出现波长为6943┱的R1和6928┱的R2两条荧光谱线。随着压力的升高它们都向着长波的方向移动称之为红移。 在20GPa压力范围内被认为是线性函数关系。R1线的斜率为kbar/┱。在1Mbar(百万巴)压力范围内压力与R1线波长的关系如下式

式中λ0为常压下R1线波长；Δλ为加压后波长增量；a＝19.04；b＝5。

这是一种敏捷而精确的次级测压法，被称为红宝石压力计。它最适于透明的金刚石对顶砧超高压装置采用。目前最高使用压力近2Mbar。

某些物质在特定的压力下发生相变时，它们的某些物理性质（例如：电、光、热等等）会发生突变。利用这些特征作为相变压力定点的标帜，来校正次级压力计。或用于间接测压法，确定外加截荷与高压腔里的压力关系。以上这两种用法均称为压力标定或称压力校正。

由于电阻是高压下较容易测量的物理量，因此通常把相变时电阻变化较明显的物质作为压力标定样品。随着高压研究的不断深入，压力标定的数据也逐渐精确。表列出美国国家标准局的一些数据。