如何用电化学工作站测半导体特性

我们实验室是这么做的：采用三电极体系，其中以涂在导电基底（如ITO）的半导体材料为工作电极，对电极为高纯石墨或Pt，参比要根据你溶液体系来定（这些和5楼的一样:hand:），电解液组成要根据你材料的特性和研究目的选择，建议你可以多看看你所研究材料及相关测试所用电解液的参考文献，尽量拿参考文献最常用的；采用恒电势极化测试技术来测量i-t曲线，测量时间需要根据你研究目的来定，如你仅仅看看光电流大小，那么时间可以设置短点，如果是研究光电流稳定性测试时间就要选长点（但测量时间长，有些电化学工作站测量取点就比较稀，如273）。测量时，给工作电极加上给定电极电势（有些体系也可不加），待电流稳定后，给工作电极照射按一定周期通、断的光，我们是做了个自动装置，也可以手动通、断光。为了避免长时间测量时红外加热测试系统，有时会在光和测量系统之间加个水柱。

还有一些细节，比如光通断周期和电极电势选择等什么的，你可能得自己先做个探索实验或查查文献了

电化学的应用领域：

1、电解工业，其中的氯碱工业是仅次于合成氨和硫酸的无机物基础工业、耐纶66的中间单体己二腈是通过电解合成的；铝、钠等轻金属的冶炼，铜、锌等的精炼也都用的是电解法；

2、机械工业要用电镀、电抛光、电泳涂漆等来完成部件的表面精整；

3、环境保护可用电渗析的方法除去氰离子、铬离子等污染物；

4、化学电源；

5、金属的防腐蚀问题，大部分金属腐蚀是电化学腐蚀问题；

6、许多生命现象如肌肉运动、神经的信息传递都涉及到电化学机理；

7、应用电化学原理发展起来的各种电化学分析法已成为实验室和工业监控的不可缺少的手段。

电化学（electrochemistry）作为化学的分支之一，是研究两类导体（电子导体，如金属或半导体，以及离子导体，如电解质溶液）形成的接界面上所发生的带电及电子转移变化的科学。传统观念认为电化学主要研究电能和化学能之间的相互转换，如电解和原电池。但电化学并不局限于电能出现的化学反应，也包含其它物理化学过程，如金属的电化学腐蚀，以及电解质溶液中的金属置换反应。

利用电化学手段分离溶液中的金属离子、有机分子的方法，共分四类：

1、控制电位的电解分离法

当溶液中存在两种或两种以上的金属离子时，如果它们的还原电位相近，□例如Cu□（标准电极电位□□=+0.345伏）和Bi□(□□=0.2伏)，则在电解时都会还原析出，达不到分离的目的。图1两种金属离子A和B的分解电位表示，如果控制阴极电位为□，则金属离子A可产生强度为□的电流，即可被还原；而金属离子B的电流强度极小，即几乎不能被还原，这样即可达到分离目的，并分别测定A和B。在电解过程中，阴极电位□□□是在不断变化的，□□=□式中□□为标准电极电位；□□为气体常数；□为热力学温度；□为电极过程电子转移数；□为法拉第常数；□为离子活度；□□为阴极超电压。电解时，离子浓度不断降低，□□的负值不断增加，以致B也被电解出来。为了控制阴极电位，要用图2控制电位的线路的线路随时调整外加电压。，e□是铂丝对电极，e□是参比电极(饱和甘汞电极)。选定的e□的电位(相对于e□)可从电位计V读出，电解电流从毫安计A读出，在电解过程中不断调整电阻□以保持阴极电位不变。

至于选择什么电位要看实验条件，例如在分别测定Cu□和Bi□时，由于两者电位太相近，需要在溶液中加入酒石酸，调节pH=5.8～6.0，Bi□与酒石酸生成的络合物比Cu□的稳定得多，使两者的分解电压相差得大一些，然后再加入适量的肼，以加速Cu□的还原。在这种条件下，控制阴极电位为－0.30伏，铜先电解出来，称出阴极的增重后，调节pH为4.5～5.5，控制阴极电位为－0.40伏，可将铋全部电解出来。如果溶液中还有Pb□，可将电位控制在－0.50伏，进行电解。应用此法时，后被电解的离子的浓度不能超过先被电解的离子的浓度。

2、汞阴极电解分离法

H□在汞阴极上被还原时，有很大的超电压，所以在酸性溶液中可以分离掉一些容易被还原的金属离子，使一些重金属（如铜、铅、镉、锌）沉积在汞阴极上，形成汞齐，同时保留少量不容易被还原的离子，如碱金属、碱土金属、铝、铁、镍、铬、钛、钒、钨、硅等。

3、内电解分离法

在酸性溶液中，利用金属氧化－还原电位的不同，可以组成一个内电解池，即不需要外加电压就可以进行电解。例如要从大量铅中分离微量铜，在硫酸溶液中Cu□比Pb□先还原，因此可将铅板作为一个电极，与铂电极相连，组成一个内电解池，它产生一个自发的电动势，来源于Pb的氧化和Cu□的还原。这个电动势使反应能够进行，直到电流趋近于零时，内电解池就不再作用了。内电解可以分离出微量的容易还原的金属离子，缺点是电解进行缓慢，因此应用不广。

4、电渗析法

液体中的离子或荷电质点能在电场的影响下迁移。由于离子的性质不同，迁移的速率也不同，正负电荷移动的方向也不同。当在电池的两极加上一个直流电压时，可以把一些有机物的混合物分离。如临床实验中常用此法研究蛋白质，将试样放在一个载器上，外加电场后，荷电质点沿着载器向电荷相反的电极迁移，因它们移动的速率不同而分离，一般能把血清蛋白分成五部分。改进实验技术可使浓缩斑点的宽度达到25微米左右，然后进行电渗析，可将血清蛋白分成二十个很清晰的部分。

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