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动态热机械分析(Dynamic
Thermomechanic
Analysis,简称DMA)是在程序控制温度下,测量物质在振荡负荷下的动态模量或阻尼随温度变化的一种技术。</p>
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高聚物是一种粘d性物质,因此在交变力的作用下其d性部分及粘性部分均有各自的反应。而这种反应又随温度的变化而改变。高聚物的动态力学行为能模拟实际使用情况,而且它对玻璃化转变、结晶、交联、相分离以及分子链各层次的运动都十分敏感,所以它是研究高聚物分子运动行为极为有用的方法。</p>
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如果施加在试样上的交变应力为σ,则产生应变为ε。由于高聚物粘d性的关系其应变将滞后于应力,则ε、σ分别可以下式表示:</p>
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ε=ε0exp(iωt)
(1)</p>
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σ=σ0exp[i(ωt+δ)]
(2)</p>
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式中ε0、σ0分别为最大振幅的应变和应力,ω为交变力的角频率,δ为滞后相位角。</p>
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i=1时,复数模量E*</p>
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E*=
σ/ε=σ0
exp(iδ)/ε0=σ0(cosδ+isinδ)/ε0=E'+E"
(3)</p>
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其中,E'=σ0cosδ/ε0
为实数模量,即模量的储能部分,而</p>
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E"=σ0sinδ/ε0
(4)</p>
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表示与应变相差π/2的虚数模量,是能量的损耗部分。另外还有用内耗因子Q^(-1)或损失角δ正切tanδ来表示损耗,即</p>
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Q^(-1)=tan
δ
=E"/E'
(5)</p>
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[图1、图2
见附图]</p>
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图1为粘d性物质在正弦交变载荷下的应力、应变的相应关系示意图。因此在程序控温的条件下不断地测定高聚物E’、E”和tanδ值,则可得到如图2所示的动态力学-温度谱。从图中可以看到实数模量E’呈阶梯状下降,而在与阶梯下降相对应的温度区E”和tanδ则出现高峰。表明在这些温度区内高聚物分子运动发生某种转变,即某种运动的解冻。其中对非晶态高聚物而言,最主要的转变当然是玻璃化转变,所以模量明显下降,同时分子链段克服环境粘性运动而消耗能量,从而出现与损耗有关的E”和tanδ高峰。</p>
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