安捷伦气相色谱仪的一般 *** 作过程

你使用的是什么检测器，不同检测器 *** 作有所不同。

气相色谱仪FID一般 *** 作步骤：

1 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。

2. 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。

3. 设置各工作部温度设置。

4. 点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到100℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火 *** 作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。

5.打开电脑及工作站，分析图谱。

6.关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（50℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。

你是想试验方法设置成梯度，还是想进行仪器验证是检验梯度？

方法的话很好设置，你新建方法，然后跟着步骤就可以找到梯度设置的方法。

如果是仪器的3Q认证，应该有很多方法，我当时设计的方案是这样的

*** 作过程：将泵和检测器连接，不连接色谱柱，以水为流动相A，0.5%丙酮水溶液为流动相B，按下表设置梯度洗脱程序，检测器波长设为265nm，流量1.0ml/min，以水作为样品，进样20ul，执行梯度，记录色谱图，计算结果。

时间(分钟)流动相A(水)的比例(%)流动相B(0.5%丙酮)的比例(%)

0 100 0

10100 0

15 8020

25 8020

30 6040

40 6040

45 4060

55 4060

60 2080

70 2080

750100

850100

按下式计算：

Gci=（Gi-G）÷G 其中 Gi=Hi/H100

Gi为单元B的梯度；Hi为每步梯度的响应值（色谱图纵坐标的高度）；H100为100%流动相B时的响应值；Gci为梯度误差；G为设置的流动相B的比例。

合格标准：梯度误差Gci值应不大于3%

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