你既然打算使用GPIB编程,其实用不着1和2那些比较麻烦的步骤。安装Agilent的IO Library程序,免费的,可以去网上下载。然后按照IO Library的指南,让C#可以调用有关API函数,其实两个函数就够了,一个发送函数,一个读取函数。然后再根据N9010A的SCPI指令集发指令就行了。
你是想试验方法设置成梯度,还是想进行仪器验证是检验梯度?
方法的话很好设置,你新建方法,然后跟着步骤就可以找到梯度设置的方法。
如果是仪器的3Q认证,应该有很多方法,我当时设计的方案是这样的
*** 作过程:将泵和检测器连接,不连接色谱柱,以水为流动相A,05%丙酮水溶液为流动相B,按下表设置梯度洗脱程序,检测器波长设为265nm,流量10ml/min,以水作为样品,进样20ul,执行梯度,记录色谱图,计算结果。
时间(分钟) 流动相A(水)的比例(%) 流动相B(05%丙酮)的比例(%)
0 100 0
10 100 0
15 80 20
25 80 20
30 60 40
40 60 40
45 40 60
55 40 60
60 20 80
70 20 80
75 0 100
85 0 100
按下式计算:
Gci=(Gi-G)÷G 其中 Gi=Hi/H100
Gi为单元B的梯度;Hi为每步梯度的响应值(色谱图纵坐标的高度);H100为100%流动相B时的响应值;Gci为梯度误差;G为设置的流动相B的比例。
合格标准:梯度误差Gci值应不大于3%
在安捷伦软件中,同时调用多个数据可以通过以下步骤实现:
1 打开安捷伦软件并选择需要处理的数据文件;
2 在数据处理界面中,点击“数据”菜单,选择“导入数据”;
3 在d出的对话框中,选择需要导入的数据文件,并点击“打开”;
4 在数据处理界面中,选择需要处理的数据文件,点击“数据”菜单,选择“另存为”;
5 在d出的对话框中,选择保存路径并设置文件名,点击“保存”;
6 重复以上步骤,导入并保存所有需要处理的数据文件;
7 在数据处理界面中,点击“数据”菜单,选择“打开数据集”;
8 在d出的对话框中,选择需要导入的数据文件,点击“打开”;
9 程序将自动合并所有已导入的数据文件,生成一个数据集。
总结来说,就是先分别导入需要处理的多个数据文件,然后在数据处理界面中选择“打开数据集”功能,将所有数据文件合并成一个数据集,方便进行批量处理。
安捷伦液相色谱仪常见故障分析及解决方案:
一、无峰或非常小的峰
可能的原因:检测器关闭、与记录器的连接断开、无样品/样品错误、记录仪或检测器上的设置错误;
维修方法:1、检查检测器2、检查连接3、检查样品。确保它不会变质4、检查小瓶中是否有气泡5、检查衰减。检查增益;
二、无流量
可能的原因:抽空、流中断、泄漏、系统中滞留的空气
维修方法:1、启动泵2、检查水库3、检查入口管的位置4、检查回路是否有阻塞或空气5、检查流动相的脱气6、检查流动相组件的兼容性7、检查配件8、检查泵是否泄漏和沉淀9、检查泵密封件10、断开色谱柱和填料泵。用100%甲醇或异丙醇冲洗系统。如有必要,请联系维修。
三、漂移基线
可能的原因:负方向(梯度洗脱)-流动相A的吸光度、正方向(梯度洗脱)-流动相B的吸光度、积极的方向-污染物的积累和洗脱、波浪形或起伏-室内温度变化。
维修方法:1、使用不吸收紫外线的流动相溶剂;使用HPLC级流动相溶剂;将紫外线吸收化合物添加到流动相B中。2、使用更高的紫外线吸收检测器波长;使用不吸收紫外线的流动相溶剂;使用HPLC级流动相溶剂;将吸收紫外线的化合物添加到A相中。3、用强溶剂冲洗色谱柱;清理样品;使用HPLC级溶剂4、监视和控制室温的变化;绝缘柱或使用柱箱;盖好折射率检测器,并使其远离气流。
安捷伦气相色谱仪 *** 作规程:
一、开机步骤
1、选择合适的色谱柱,安装到相应的进样口及检测器上。
2、打开气源开关。
3、打开主机电源开关,在主机自检完成后,打开电脑上工作站快捷键,进入实时分析(online)窗口。
4、打开系统配置进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配置,设置载气、尾吹气的种类,柱参数输入及色谱柱的选择,设定完毕,点击设置键确认。
5、仪器参数设定:先设柱温,可做程序升温,再设进样口温度、柱流量及分流比、检测器温度、载气流量、空气流量、氢气流量等。
6、用鼠标点文件菜单找到方法文件另存为输入你想保存的方法文件名。
7、如使用上次关机前的配置,直接用鼠标点文件菜单下找到打开方法文件,打开你所需要的方法。
8、点击开启系统,仪器开始运行。
9、等程序升到一定温度,仪器会自动点火。
10、等仪器稳定后,进行信号测试,直到信号在100以下即可测样;
11、点击样品序列,输入样品名称、样品ID,再点开始键,等数据采集窗口上出现就绪后,即可进样,在按GCStart键进行数据采集。
二、关机步骤
1、调用程序使柱温降低至50摄氏度以下,检测器80摄氏度以下,退出实时分析窗口,关闭计算机。
2、关闭GC电源开关。
3、关闭气源,载气(氮气、氢气及空气)。
4、填写使用记录。
安捷伦液相序列无法点击原因是由于强行点击了结束命令,导致数据文件存储路径错误。根据查询相关资料解决办法:从开始菜单点击程序点击agilentchemstation到配置编辑器打开配置编辑器,在配置编辑器中点击配置到路径到datafiles,把datafiles的路径改为实际工作站的安装的盘符,点击确定、保存。重新启动工作站就可以了。
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