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牛黄蛇胆川贝母液的鉴别
(1)取牛黄蛇胆川贝母液20ml,置于分液漏斗中,加入1 ~ 2 ml稀盐酸酸化,再加入氯仿萃取两次。 每次15ml,合并氯仿提取物,用无水硫酸钠脱水,回收氯仿。 加入1毫升60%的醋酸溶液溶解残渣,然后加入1毫升新配制的1%糠醛溶液和5毫升50%硫酸溶液,在70℃水浴中保持10分钟,逐渐变紫。
(2)取第(1)项中氯仿萃取的水溶液,用氨水试液调节至碱性,加入氯仿萃取两次,每次15ml,合并氯仿溶液,用无水硫酸钠脱水,除去氯仿,加入2ml稀盐酸溶解残渣,分成三份,分别加入碘化铋钾试液、碘化汞钾试液和硅钨酸试液,均产生沉淀。
(3)将10ml牛黄蛇胆川贝母溶液置于分液漏斗中,加入1 ~ 2 ml稀盐酸酸化,加入氯仿萃取两次,每次10ml。混合氯仿溶液,置于水浴中蒸干,残渣加0.5ml乙醇溶解,作为供试品溶液。 取人工牛黄对照品约14mg,加乙醇0.5ml,研磨溶解,静置,取上清液为对照品溶液。 根据薄层色谱法(中国药典,1990年版,附录1,第57页),吸取上述两种溶液各10μg;l,在同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-正己烷-冰醋酸-甲醇(80: 10: 5: 5)为展开剂,展开,取出,干燥,喷入硫酸-乙酸酐-无水乙醇(1: 1: 10)混合物,110℃烘烤10分钟左右。 供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,出现五个相同颜色的斑点。
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