关于元素分析仪介绍

[拼音]：yuansu fenxiyi

[外文]：elementary analyzer

有机元素分析的自动化仪器。最早出现于20世纪60年代，经不断改进，配备了微计算机和微处理机进行条件控制和数据处理，方法简便迅速，逐渐取代了经典的元素分析方法。

测定方法有四：

（1）示差热导法，又称自积分热导法。样品的燃烧部分，采用了F.普雷格尔测碳、氢的方法与J.-B.-A.杜马测氮的方法（见有机元素定量分析）。在分解样品时通入一定量的氧气助燃，以氦气为载气，将燃烧气体带过燃烧管和还原管，二管内分别装有氧化剂和还原铜，并填充银丝以除去干扰物质（如卤素等），最后从还原管流出的气体除氦气外只有二氧化碳、水和氮气。通入一定体积的容器中并混匀，再由载气带此气体通过高氯酸镁以除去水分。在吸收管前后各有一热导池检测器，由二者响应信号之差给出水的含量。除去水分后的气体再通入烧碱石棉吸收管中。由吸收管前后热导池信号之差再求出二氧化碳含量。最后一组热导池则测量纯氦气与含氮的载气之信号差，得出氮的含量。除氦气外，中国有些单位也已研制成使用氩气为载气的装置。也有用氧气为载气的，但只能测定碳和氢，且不用还原管，氮燃烧后生成的氮的氧化物被吸收除去。此外，也有的仪器采用硅胶吸附将水分吸留，待测量完二氧化碳后将吸附管加热，放出水再进行测定，这样只用一对热导池即可。

（2）反应气相色谱法，这种元素分析仪由燃烧部分与气相色谱仪（见气相色谱法）组成，燃烧装置与前述相似，燃烧气体由氦气载入气相色谱柱，柱内一般填充聚苯乙烯型高分子小球，将燃烧气体按氮、二氧化碳、水顺序分离成三个色谱峰，由积分仪求出各峰面积，测定前先用已知碳、氢、氮含量的标准样品求出各元素的换算因子，即可求得未知样品中各元素含量。常用样品量只有几百微克。

（3）电量法，又称库仑分析法。其原理为法拉第定律：每当量物质电解时消耗 96493库仑的电量。通常测量水电解时所消耗的电量，由此求出氢含量。二氧化碳则使之与氢氧化锂反应生成水后再行测量，因此碳、氢都可用库仑分析法测定。也有利用库仑法产生氢氧根离子使与二氧化碳反应，常用高氯酸钡溶液为吸收介质，二氧化碳被吸收后，与之反应使溶液pH值降低，即自动电解产生氢氧根离子使溶液的pH值保持在一定数值，由消耗的电量求出二氧化碳含量。水则通过与碳反应，产生一氧化碳，再转化为二氧化碳，再用上法测定。

（4）电导法，即电导分析法。用碱溶液吸收二氧化碳，对溶液电导的改变进行测量，水可转化为二氧化碳后用同法测定，也可直接通入浓酸内观察其电导的改变。电导法与库仑分析法因只能同时测定碳、氢，其应用不如热导法广泛。此外还有单独测定氮的仪器。

现代的测碳、氢、氮的仪器，在换用燃烧热解管后都可测定氧或硫。测定氧时，其前处理方法与经典法相似（见有机元素定量分析）。将样品在高温管内热解，由氦气将热解产物携带通过活性碳（涂镍或铂）的填充床，使氧全转化为一氧化碳，混合气体通过分子筛柱，将各组分分离，用热导池检测一氧化碳气体而进行定量分析。另一种方法是使热解气体通过氧化铜柱，将一氧化碳氧化为二氧化碳，用烧碱石棉吸收后由热导示差的信号测定；或同上所述，用库仑分析法测定。硫则通常氧化成二氧化硫，在热解管内填充氧化钨等氧化剂，并可通入氧气帮助氧化，生成的二氧化硫用各种仪器方法测定。例如，可通过分子筛柱用气相色谱法测量；也可通过氧化银吸收管，由吸收前后热导差示响应求出含量；也可用库仑滴定法，将二氧化硫吸收氧化成硫酸，吸收液之pH值改变，电解产生氢氧根离子，中和氢离子，使pH恢复至原来数值，由电量求得硫含量。

含卤素（见卤族元素）的样品燃烧分解后生成卤离子，常用库仑滴定法测量；也可用离子选择性电极测量;或以它为测量电极，直接读取电位值，由已知电位－浓度关系求得含量；或以它为指示电极，用硝酸银标准溶液滴定，滴定至预先调好之电位值即自动停止，由消耗的标准溶液体积计算卤素含量。