关于定性分析介绍

[拼音]：dingxing fenxi

[外文]：qualitative analysis

识别和鉴定纯物质或物料中组分的分析方法。组分常指元素、无机和有机官能团、化合物，有时也指含有一种或几种物质的一个物相。定性分析常在定量分析之前进行，它为设计或选择定量方法提供有用的信息；但并非所有的定量分析都必须事先进行定性分析，因为有时分析对象中含有哪些组分是已知的。

根据对象的不同，可分无机定性分析和有机定性分析；根据分析手续的不同，可分系统分析和分部分析；根据 *** 作方式的不同，可分干法分析和湿法分析；根据取样量的不同，可分常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析，微量分析包括点滴试验和显微分析。

定性分析必须通过一系列的试验去完成，如果试验结果与预期相符，称为得到一个“正试验”，或称试验阳性，也就是说某组分在试样中是存在的；反之，得到一个“负试验”或试验阴性表示某组分不存在。组分存在与否的根据是：

（1）物质的物理特性，如颜色、臭味、比重、硬度、焰色、熔点、沸点、溶解度、光谱、折射率、旋光性、磁性、导电性能、放射性、晶形等，有时可利用放大镜或显微镜获得物质组分的重要线索（见化学显微术）；

（2）物质在起化学反应时，特征颜色、荧光、磷光的出现或消失，沉淀的生成或溶解，特征气体和特征臭味的出现，光和热的产生等；

（3）生物学现象，例如只要存在痕量的某些重金属元素，就能促进或抑止某些微生物的生长；也可以利用酶的特殊选择性去检出物质，如尿素酶能使尿素分解为二氧化碳和氨，但不与硫脲、胍、甲基脲作用。

分干法分析和湿法分析，前者所用的试样不须制成溶液，如熔珠分析、焰色分析、原子发射光谱法、X射线荧光光谱分析法等。湿法分析则要将试样配成溶液，常用的溶剂有水、酸、碱溶液。不溶于上述溶剂的试样可用碳酸钠、过氧化钠、硫酸钾等助熔剂使试样熔融分解，然后再溶于水或稀酸。

在湿法分析中，一个理想的试验应该具有较好的分辨力、较高的选择性和灵敏度。分辨力指反应时出现的现象和生成的产物是否容易辨认。只有少数几种物质能起同样响应的试验称为选择性高的试验，所用的试剂被称为选择性高的试剂。如果只有一种物质能与某种试剂起作用，则该试剂称为专一性试剂，该试验称为专一性试验。但只有在一定条件下，专一性试验才能显示出它的专一性。

试验灵敏与否常用下面几种方式表示：

（1）检出限或鉴定极限，指能得出正试验的物质绝对量（质量，常以微克计）；

（2）极限浓度，指物质能显示一个正试验的最低浓度（质量/体积，常以微克/毫升计）；

（3）稀释极限，指稀释到什么程度还能给出一个正试验（常以 1比若干来表示）。

各种定性分析 *** 作法所用的试样体积约为：显微分析0.01毫升；点滴试验(用点滴板或滤纸)0.05毫升；微型试管中用1毫升；常量试管中用5毫升。如果某一试验在滤纸上能检出1微克的物质，那么这一试验的鉴定极限为1微克；极限浓度为20微克/毫升;稀释极限为1:50000。

试验因共存物质而受到阻碍的现象。干扰物质与被检物质有相同的反应时，引起的干扰称“正干扰”，例如以铬酸盐沉淀Ba2+时，Pb2+也可以PbCrO4形式沉淀，两者的颜色也近似。如果干扰物质抢先与试剂起反应，会使被检物与试剂之间的反应受阻碍，则引起“负干扰”。例如在F-存在下Fe3+与SCN -反应，由于F-优先与Fe3+反应，生成无色的[FeF6]3-，使红色的[Fe(SCN)6]3-不能出现，即F -隐蔽了Fe3+，使它不能与SCN-反应。有时还会碰到正负难分的干扰，例如正干扰生成红色沉淀，负干扰生成蓝色沉淀，结果得到紫色沉淀，难以分辨。一个试验受到干扰后，将会变得毫无价值，或者使灵敏度大为降低。在定性分析中，人们用极限比来表示干扰的尺度，它是在尚能得出正试验时，被检物质与干扰物质的最小质量比。

消除干扰的方法有：

（1）用各种分离方法将干扰物质除去；

（2）用隐蔽法(见隐蔽和解蔽)将干扰物质隐蔽起来，例如 F-的干扰常用加硼酸根使其变为很稳定的BF嬄而起隐蔽作用；在用H2S检验Cd2+时，如果有Cu2+存在，在CdS沉淀时，也会产生CuS，如果加入KCN产生稳定的[Cu(CN)3]2-，使Cu2+隐蔽，可使反应正常进行。隐蔽的反义词是解蔽，后者指把被隐蔽的物质重新释放出来。例如，在用以上方法检验Cd2+时，产生CdS沉淀，把它滤掉，在清液中加强酸，即可将[Cu(CN)3]2-破坏，使Cu2+解蔽。

（1）试样必须要有代表性，必须注意试样来源和要求分析的项目。例如在分析金属材料的表面镀层时，不应取基体部分作为试样。毫克量和微克量试样要用微量分析方法或微损分析方法。

（2）一个理想的定性分析方法要求 *** 作简单、迅速，分析步骤越少越好，以免引入干扰物质。

（3）所用仪器以普通仪器为主。

（4）应根据具体要求和实验室的设备条件选择分析方法。各种方法都有优缺点，干法分析比较简单，但应用范围较窄。原子发射光谱法非常灵敏，且可以检出多种元素，但不能确认该元素以什么形态存在。点滴试验很灵敏、简便，但一些特殊的显色剂难以买到。分部分析只适用于单项分析；如果要对物料进行全分析则要用系统分析。

（5）在检测各组分的同时，还须从分析过程中的现象（如颜色深浅、沉淀量的多少）来估计组分的大致含量，即它们是主量、中等量还是痕量。例如，只说某一物料中含有铁、铝、钛、硅，这种分析的作用不大，因为这一结果无法判断这种物料究竟是含有铝、钛、硅的铁矿石，还是含有铁、钛、硅的铝合金或铝土矿，或者是含有铁、铝、硅的钛合金或钛矿石，或者是一种含铁、铝、钛的石英砂。

70年代以来，使用特殊仪器的定性分析方法发展很快，它们的优点是：

（1）可以一次联测各种成分，既可用于定性分析，又可作定量分析；

（2）检测痕量成分比化学法优越。但化学分析法设备简单，方法成熟，还是最常用的定性分析方法。

参考书目

1. 张锡瑜编：《定性分析》，高等教育出版社，北京，1965。

参考文章

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• 简介高效液相色谱法的定性分析方法。药学
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