什么是加样回收试验？

回收试验是“对照试验”的一种。当所分析的试样组分复杂，不完全清楚时，向试样中加入已知量的被测组分，然后进行测定，检查被加入的组分能否定量回收，以判断分析过程是否存在系统误差的方法。所得结果常用百分数表示，称为“百分回收率”，简称“回收率”。

回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物，经过样品处理都有一定的损失。作为一个分析方法，绝对回收率一般要求大于50%才行。

它是在空白基质中定量加入药物，经处理后与标准品的比值。标准品为流动相直接稀释而来，而不是同样品一样处理。若一样，只是不加基质来处理，可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。如全部转移有机相时只转移了98%等。也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。

扩展资料：

相对回收率主要考察准确度。准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。有时也称真实度。

一定的准确度为定量测定的必要条件，因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度，如含量测定、杂质定量试验等。准确度应在规定的范围内建立，对于制剂一般以回收率试验来进行验证。

试验设计需考虑在规定范围内，制备3个不同浓度的试样，各测定3次，即测定9次，报告已知加入量的回收率（%）或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。

参考资料来源：百度百科-回收试验

参考资料来源：百度百科-回收率

问题一：方法学验证一定要做加样回收率实验吗 以自身对照溶液浓度为中间浓度，向两边延伸。分别量取3ml、4ml、5ml、6ml、7ml到10ml量瓶中，分别配制成60%、80%、100%、120%、140%的系列溶液，进样既得系列溶液，记录色谱图即可。 准确度：一般以回收率验证，对于无已知杂质的，可不做。

问题二：怎么做回收率实验？ 回收率是验证仪器稳定性的一个重要指标。进样量与出来的峰面积的关系，仪器越稳定，回收率的范围就越小，例如98%~102%，这样的回收率就算比较不定了。比方说你进样1ul，峰面积为1000（对照），实际上峰面积可能为995，999，1005等等。这个的回收率就是99.5% 99.9 % 100.5%。

问题三：什么是加样回收试验 回收率P=[（加标试样测定值-试样测定值）/加标量]*100%。 加标，即为在待分析的样品--(1)中加入一定量的标准物质---(2)； 分析(1)和(2)中的待测物的含量，(2)中的含量与(1)中的含量的比值的百分率即为加标回收率。 用回收加标率的方法做的实验就是回收加标实验。

问题四：什么是加样回收率？ 加样回收率就是在制备供试品溶液时，加入一定量所测对照品溶液，制备成供试品溶液。之后按下列公式计算：回收率＝（测出对照品总量－取样相当对照品量）/添加此对照品量×100％加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。进行加标回收率测定时应注意以下问题：1）加标物的形态应和待测物的形态一致。2）加标量应尽量与样品中待测物含量相近，并注意对样品容积的影响。3）加标后的测定值不应超过方法的测定上限的90%。

加标回收实验加标量确定样液中待测组分的质量。

样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的 *** 作技术时，尽管因加标而增大了试样体积，但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响。比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287)，样品及加标样品经水浴蒸干后，需要重新定容到50mL再行测定。

样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目，比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物(GB7484287)，当样品取样量为35mL、加标样取5。0mL以内时，仍可定容在50mL，对分析结果没有影响。

当加标体积远小于试样体积时，可不考虑加标体积的影响。比如采用4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB7490287)，加标体积若为1.0mL，而取样体积为250mL时，加标体积引起的误差可以忽略不计。

注意事项：

加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响；当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围；在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍；加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%。

当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确 *** 作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的减差计算回收率时，常不能确切反映样品测定结果的实际效果。

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