1、光源发生器
光电光谱分析使用的光源发生器有火花发生器、电弧发生器和低压电容放电发生器等。
2、光源的电极架部分
用于装载块状试样、棒状试样和对电极。块状电极架一般能装直径20mm以上的平面试样,有的使用各种样品夹具能兼用于装棒状试样、小型试样和薄板试样。在真空光电光谱仪中,光源电极架具有使用氩气气氛的结构,氩气流量可以用流量计和自动阀来调节控制。
3、聚光装置
由聚光镜系统组成,其作用是把光源的光聚集起来,并使之射入分光系统。对于该系统一般要求能充分利用光源发出的光辐射,得到大的光强;同时要充分发挥仪器功能,达到应有的分辨能力。通常使用单透镜成像法、三透镜中间成像法和圆柱面透镜成像法,使光源发出的光成像于准直镜。
4、分光器
是由入射狭缝、分光元件和出射狭缝系统组成,进入入射系统的光,经分光元件分光,由出射狭缝系统选择各元素的谱线。由于铁的谱线很多,凶此最好用大色散的分光元件。分光器根据其内部是在真空下还是在非真空下使用,可分为真空型和非真空型两大类。
5、测光装置
由光电倍增管、积分单元、记录器或指示器等组成。内标线和分析线的光电倍增管将各自接收的从出射狭缝来的光,使之变成电流,再分别向积分电容充电。
6、真空型光电光谱仪的真空系统
由于硫、磷、碳、氮等元素的灵敏线位于200nm以下波段范围内,而这些波段的辐射将被空气吸收,因此,必须将光电光谱仪的光学系统置于真空之中,才能进行这些元素的分析。为此测定硫、磷、碳等元素时,必须使用真空光电光谱仪。真空光电光谱仪除一般光电光谱仪的装置外,还需增加真空系统和控制气氛两个装置。
光电直读光谱仪的特点
1、激发能量、频率连续可调全数字固态光源,直读光谱仪适应各种不同材料。
2、可变延时积分技术,大大降低背景干扰。
3、高精度光电倍增管负高压独立供电连续可调技术,调整更精确,可程序调整,提高动态范围室的污染。
4、基于ARM9的仪器状态实时监控系统。
5、USB采集,通用性更强。
6、固态吸附阱,防止油气对光室的污染,提高长期运行稳定性。
7、绿光背景灯,加快响应速度,提高短期分析精度。
8、铜火花台底座,提高散热性及坚固性能。
光电直读光谱仪分析的方法1、内标法
直读光谱仪定量分析,一般都用内标法。但在光电直读光谱仪分析时,要安装许多内标元素通道是很困难的,因此采用同一内标线。分析时常以样品中的基体作为内标元素。所以内标线即为基体元素的一条谱线。当激发光源有波动时,组成分析线对的两条谱线的强度虽然有变化,但强度比或相对强度能保持不变。如以R表示强度比,即:
R=I/I0
I表示分析线的强度,Io为内标线的强度,表明I及I。同时变化,R则不受影响。
2、三标准试样法
三标准试样法的特点是做工作曲线的标准样品和分析样品,都是在选定好的工作条件下进行的。
①选择三个或三个以上的标准样品。
②在选择好的光源激发条件下,激发每个标准样品二次。
③记录激发二次所得分析元素的电压计数值R。对每个样品得平均值。
④标样强度为横坐标,含量C%为纵坐标,做工作曲线。
⑤由分析样品的平均值强度,从工作曲线上查对应的含量C值。
3、控制试样法
光源激发条件事实上是有变化的,即使每次经过予燃以后仍如此。控制试样法主要就是用来检查光源激发的变化以及用来校正光源激发不稳定而引起的分析结果的偏差。控制样品本身从某种意义上讲就是一个标准样品,它的化学成分和状态更接近生产实际,可通过控制样品结果的变化,从而检查工作曲线有无移动。应用控制样品的目的是作快速分析,分析时,只激发一个控制样品即完成了分析任务。因为日常分析时控制样品和分析样品是在同一时间内进行的,每个样品激发二次,所得分析结果的变化,应该彼此相似。可以减少控制标样和分析样品性质状态的不一致所引起的第三元素影响或者组织结构的影响,使分析结果不准。这些影响往往只使工作曲线产生一些移动。
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