NBS溴化吲哚、吡咯过程中的经验哪位能介绍一下？

NBS即N-溴代琥珀酰亚胺溴化反应是一种广泛使用的溴化试剂，采用邬尔—齐格勒反应制备溴化剂比较容易，鉴于NBS溴化试剂这一特点，故NBS被广泛应用于有机合成实验中。 我在生物帮上看到过介绍体会的，你可以去参考一下。那儿生命科学领域的技术文档、视频比较丰富，会对你有帮助的。而且那里有很多这方面的咨询，更新的也比较及时。你有时间的话可以去看下。 1.NBS相当活泼，故在移取时要注意保持NBS的单一性，即不能有其它的氧化性物质参与。 2.NBS的热稳定也是一个问题，本人在做NBS的移取加料过程中，想用THF溶解后慢慢滴加，发现 NBS的在THF中的溶解性比较差，但是在用新精制的THF时，由于新精制的有一定的温度，溶解完 全，但在溶解时出现了问题：溶解后立即变红色，随后慢慢消失。该次的溴化结果显示没有溴化 上，这可能是由于NBS失效的原因。 3.在反应后用硫代硫酸钠处理后，干燥旋蒸后，应立即移取去过柱，否则容易氧化结块成焦。 以上是本人在实验过程中的一点实验现象，但是NBS的稳定性差的原因还请同仁指教 可 参考： IT can help you.Click www.bio1000.com/zt/experiment/nbs.html, Sign in account. 分子式：C4H4BrNO2 分子量：178.00 CAS号：128-08-5 N-溴代琥珀酰亚胺溴丁二酰亚胺N-溴代丁二酰亚胺N-BromosuccinimideSuccinbromimide1-Bromo-2,5-phrrolidinedioneNBS 性质：白色至乳白色细粒结晶，微有溴气味。密度2.098g/cm3，熔点180-183℃(分解)，在173.5℃时稍分解。溶于四氯化碳。活性溴的最小含量44.5%。 制备方法：1.由丁二酰亚胺溴化而得。将丁二酰亚胺磨细投入反应锅，加入碎冰和氢氧化钠溶液，搅拌溶解。在剧烈搅拌和冷却的情况下，加入溴和四氯化碳的混合液，搅拌2分钟后迅速过滤。用冰水充分洗涤至洗涤无色，再用少量乙醇洗涤，干燥得成品。2.由丁二酸与氨合成丁二酸铵，再加热脱水生成琥珀酰亚胺，然后再溴化、精制得成品。 用途：有机合成原料，用于调节低能溴化反应，也用于生产橡胶助剂和医药品。可合成溴乙腈医药。农药工业用于合成噻菌灵，还可用作水果保鲜剂以及防腐、防霉剂等。

我在生物帮上看到过介绍体会的，你可以去参考一下。那儿生命科学领域的技术文档、视频比较丰富，会对你有帮助的。而且那里有很多这方面的咨询，更新的也比较及时。你有时间的话可以去看下。我以前做的是溴代甲苯甲基的单溴代,CCl4干燥后蒸馏,反应过程也没通保护气体,加完物料无色,随反应进行颜色逐渐加深,且表面有琥珀色物质漂浮.6h反应完全.反应液颜色黄色.你的反应现象是不是体系中有水?原来应该没有水的。不过听emuch上一位朋友说加几滴水可以防止副反应发生，所以我滴了2滴，这个关系应该不大吧。今天看了一些关于NBS溴化的资料，上面说反应中会生成Br2，我想看到的颜色应该这个所致，原因是不是反应时间不够啊？今天看到的文献都是回流过夜或标明是15h。我的实验反应了4h，结果做了气质，居然没有找到想要的产物 NBS相当活泼，故在移取时要注意保持NBS的单一性，即不能有其它的氧化性物质参与。NBS的热稳定也是一个问题，本人在做NBS的移取加料过程中，想用THF溶解后慢慢滴加，发现NBS的在THF中的溶解性比较差，但是在用新精制的THF时，由于新精制的有一定的温度，溶解完全，但在溶解时出现了问题：溶解后立即变红色，随后慢慢消失。该次的溴化结果显示没有溴化上，这可能是由于NBS失效的原因。在反应后用硫代硫酸钠处理后，干燥旋蒸后，应立即移取去过柱，否则容易氧化结块成焦。可以参考：Click here, Sign in your account www.bio1000.com/zt/experiment/nbs.html .hope that i can help youN-溴代琥珀酰亚胺溴丁二酰亚胺N-溴代丁二酰亚胺N-BromosuccinimideSuccinbromimide1-Bromo-2,5-phrrolidinedioneNBS性质：白色至乳白色细粒结晶，微有溴气味。密度2.098g/cm3，熔点180-183℃(分解)，在173.5℃时稍分解。溶于四氯化碳。活性溴的最小含量44.5%。制备方法：1.由丁二酰亚胺溴化而得。将丁二酰亚胺磨细投入反应锅，加入碎冰和氢氧化钠溶液，搅拌溶解。在剧烈搅拌和冷却的情况下，加入溴和四氯化碳的混合液，搅拌2分钟后迅速过滤。用冰水充分洗涤至洗涤无色，再用少量乙醇洗涤，干燥得成品。2.由丁二酸与氨合成丁二酸铵，再加热脱水生成琥珀酰亚胺，然后再溴化、精制得成品。 有机合成原料，用于调节低能溴化反应，也用于生产橡胶助剂和医药品。可合成溴乙腈医药。农药工业用于合成噻菌灵，还可用作水果保鲜剂以及防腐、防霉剂等。

NBS上溴以后如何进行分离得到纯的物质？

作者：化合物定制合成网 • 2018-12-19

想知道大家使用NBS上溴以后如何进行分离的

最近做的卟啉类的物质需要使用NBS上一个溴，具体实验是冰浴中，在新蒸的二氯甲烷中加入原料和吡啶（加入量为原料的1%），然后加入NBS（原料：NBS=1:1.1），反应时间文献上写的是15min，我期间不断TLC监测，这个实验我足足做了一小时！！！但是原料一直都在！！而且点还很浓！！

将生成的物质过柱子，但是极性极为相近，没有分开，去打氢谱，和原料的氢谱对比，氢谱的峰减小了约一半，感觉还是有溴代成功的，不知道这样判断准确吗？

想问做过此类反应的，NBS溴代以后如何后处理比较妥当，如何进行分离得到纯的物质？

回答：

从你的描述中能得到下面的信息：

1、点板TLC能把原料和产物（单溴代）分开；但是柱分离分不开，因为极性挨得太近；——所以不适合柱分离。

2、文献上可以做出来，而且时间很短15分钟；

我不太确认，你在TLC监测时，有新点生成么？你只说了原料点很浓。在1小时里，新点是不是增加？

感觉是你的NBS溴代反应速度慢了。可以把反应温度放到室温，或者40度都行。

还有，柱分离不合适；最好是优化条件，使溴代完全，然后重结晶

请问怎么把二溴变回一溴

使用n,n-二甲基异丙胺 亚磷酸二乙酯 1：10的比例，具体量你可以根据实际情况试一下，室温反应即可

你的建议很有帮助，谢谢了！

卟啉是一类大环有机物，感觉用纯石油醚很难过下来，看来只有硬着头皮过柱子了

你可以先用强一点的条件做成1溴和2溴的混合物，把产品反应完全，再过滤除去不溶物，浓缩后再2溴变回1溴就比较干净了，收率应该不会很低，至少比较分离原料简单一些

请问您是怎么用TLC 把原料药和产物分开的？

是N,N-二异丙基乙胺和亚磷酸二乙酯，刚才说错了，不好意思

后来试过这个反应？成功了么

上一篇文章 : 如何衡量溶剂的极性

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