第二、活化后的硅胶加石油醚浸泡并搅拌均匀。在装柱时，宜使用口径较大的玻璃漏斗置于 层析柱上部，注入1/2高的石油醚，打开下部活塞，然后尽量均匀地将硅胶倾入漏斗，这样可以防止层析柱中形成断层(这一步是实验的关键步骤)。
装柱子（添硅胶）时，有两种方法：即湿法装柱和干法装柱，二者各有优劣。不论干法还是湿法，硅胶（固定相）的上表面一定要平整，并且硅胶（固定相）的高度一般为15cm左右，太短了可能分离效果不好，太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。
湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后，再填入柱子中，然后再加压用淋洗剂"走柱子"，本法最大的优点是一般柱子装的比较结实，没有气泡。
干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶，然后再轻轻敲打柱子两侧，至硅胶界面不再下降为止，然后再填入硅胶至合适高度，最后再用油泵直接抽，这样就会使得柱子装的很结实。接着是用淋洗剂"走柱子"，一般淋洗剂是采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。通常上面加压，下面再用油泵抽，这样可以加快速度。干法装柱较方便，但最大的缺陷在于"走柱子"时，由于溶剂和硅胶之间的吸附放热（可以用手摸柱子明显感觉到），容易产生气泡，这一点在使用低沸点的淋洗剂时如乙醚，二氯甲烷更为明显。虽然产生的气泡在加压的情况下不易察觉，但是，一旦撤去压力，如在上样、加溶剂等 *** 作的时候，气泡就会释放出来，严重时，整个柱子变花，样品不可能平整地通过，当然也就谈不上分离了。解决的办法是：第一、硅胶一定要天结实；第二、 一定要用较多的溶剂"走柱子"，一定要到柱子的下端不再发烫，恢复到室温后再撤去压力。
也有介绍在硅胶的最上层填上一小层石英砂，防止添加溶剂的时候，使得样品层不再整齐。但我的感觉是如果小心上样，添加溶剂，则没有这个必要。
上样也有干法和湿法之分：干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后，在加入少量硅胶，拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦，但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂（最好就是展开剂，如果展开剂的溶解度不好，则可以用一极性较大的溶剂，但必须少量）将样品溶解后，再用胶头滴管转移得到的溶液，沿着层析柱内壁均匀加入。然后用少量 芗 洗涤后，再加入。湿法较方便，熟手一般采用此法 关于TLC和柱层析之我的体会(转)
柱层析和TLC是有机化学工作者必须下苦功夫的两项实验技术。这两项技术掌握与否，对于提高实验的效率至关重要。常见的例子是：在柱层析时，由于层析柱中的硅胶填料装得不均匀（没有填严实），使得柱子在淋洗过程中就因为出现太多气泡变花，导致分离效果不好。更常见的例子是：层析柱虽然装得不错，但是由于淋洗剂选择不恰当，结果导致几十毫克产品，用了几百毫升淋洗剂都还没有完全分离。分离同样的东西，熟手可能只需要半个小时，而一个层析技术不过关的人可能半天都不能得到纯品。由此可见，这两项技术掌握与否，对于提高工作效率，减轻工作量，减少有机溶剂的使用，从而对身心健康和环境保护都有明显的作用。
柱层析关键在于柱子是否装好和淋洗剂是否选择恰当。而淋洗剂的选择则是通过TLC确定。这里要指出的一点是：TLC的作用除了跟踪反应进程，检测试剂和原料纯度外，一个重要的用途就是为柱层析选择适当的淋洗剂。
上样完毕后，接着即用淋洗剂淋洗。淋洗剂一般采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。由于层析柱和薄板的不同，即使两者使用的硅胶都相同，但是在把TLC分析得到的展开剂用在柱层析时，也显得极性偏大，所以要稀释一倍，但又不能稀 释太多，否则成了靠扩散作用来分离，效果也不会好。
接下来谈TLC，需要切记的是：
第一、某种样品在这种展开剂中只显示一个点，并不等于在别的展开剂中也只显示一个点。因此在寻找展开剂时，多尝试几种比例不同，成分不同的展开剂。展开剂的极性太小，点分不开，极性太大，也分不开.一般以目标产物的Rf值在0.3左右为最佳。
第二、点不能点得太浓,否则容易重叠,不易判断,因为如果两个点相近的话,一浓就变成一个点了。 第三、板上点的展开的清晰程度和溶剂的极性和物质在该溶剂中的溶解性有关，只有两者比较合适才能有一个交好的分离效果。
选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚 展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。我在实验中，为了实现一个配体与其他杂质有效分离，曾经尝试了所有的溶剂用来两两组合后，最后才找到petroleum ether/THF这类不常见的混合溶剂。
一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例,达到最佳效果，如果没有分开的迹象，最好是换溶剂。
对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质，在展开剂里 在利用TLC跟踪反应时，在点板的时候往往是反应体系的混和溶液点一个点A，每种 难挥发的原料各点一个点B,C, D等等，然后所有的原料和反应体系的混合溶剂再共同点 一个混合点X，这些点在板上的位置如图所示： A X B C D
这样的好处是展开后可以清楚地看见每个点的位置，把A这个点展开后的各个层份的 点与B,C,等原料比较，从而判断原料消失没有，点混合点X的目的在于，方便观察，因为 有时候，板展开后，各点的位置有些变形，或者由于边缘效应等等，使得判断不易。
利用TLC判断物质的纯度时，往往要和NMR相结合，因为某种样品在这种展开剂中只 显示一个点，并不等于在别的展开剂中也只显示一个点。但有趣的是，由于H NMR可鉴别 的纯度也就在95%左右，有时候H NMR现示较纯的东西，一点板就会发现有几个点。所以，两者要结合使用。但是自己以前的样品，则可以只通过点板来判断纯度。
通过百塑注塑系统有限公司和 Battenfeld作的关于硅胶注塑成型的报告，其重要内容包括材料的特性、成型过程的介绍等。1．液态硅胶的特性
液态硅胶（Liquid Silicone Rubber）是一种无毒、耐热、高复原性的柔性热固性材料，其流变行为主要表现为低黏度、快速固化、剪切变稀以及较高的热膨胀系数。
LSR是以铂金作为催化剂的双液态快速硫化材料，可以采用注塑的方式、大量、快速硫化、重复性机械生产。
其产品表现为较好的热稳定性、抗寒性，优良的电绝缘性能，燃烧时不会产生有毒的物质等。
因此在健康用品、汽车、婴儿用品、医疗用品、潜水用品、厨房用具以及密封件等的生产设计中
成为不可替代的材料。
2．成型过程
LSR为双组分的液态材料，分为 A组分和 B组分，混合机的工作将 A组分和 B组分以精确的 1:1比例充分混合。又因部分制品为有色设计，所以配有颜色泵组及颜色计量部分。A＋B组分、添加剂、颜色等充分混合后进入塑化系统。这种塑化螺杆同时具有均化、混合的功能，通过螺杆将混合料注射到热模具中，在模温 170～200℃下，硅胶发生固化反应。当使用冷流道系统时，值得注意的是流道要足够冷。为了避免漏胶，针阀安装在模具部件的表面，射胶完毕时，针阀立即封闭射嘴。
2．1 喂料系统可选择以下几种形式：
1）双向泵
可上下移动送料，能够很好的保持压力，由于 A、B泵之间相连，并同步由液压气动控制，因此这种形式的喂料系统比较可靠、精确。
2）单向泵 是一种通用型，只能单项送料
3）带有止逆阀的同步单项泵
4) 计量筒系统 主要与单项泵相配合使用
2．2 液态硅橡胶注射成型机的关键部件
1）由于 LSR的低黏度性，在加工过程中要考虑材料的回流和漏胶，因此对螺杆的密封是必须的。
2）为了防止 LSR固化，要采用针阀射嘴。
3）A、B两组分的混合、计量部件
2．3 模具的设计在模具设计中，一般有以下几种形式：
1) 热流道 比较浪费物料，设计简单，成本低，多用于大制品。
2) 有针阀的冷流道 可实现自动化，周期短。
3) 无针阀的冷流道
由于 LSR膨胀系数较高，加热时会发生膨胀，冷却时却有微小的收缩，因此部件不能在模具中保持精确的侧边距。所以可以采用冷流道加工，LSR应保持较低温度和流动性，冷流道采用闭合式系统，在注射循环中，闭合系统在每一个流道中都采用“封胶针”或“针形阀”来控制 LSR材料的准确计量。
由于硅橡胶具有显著的受热膨胀特性，收缩率为 2～4％（硫化温度为 150℃），同时硅橡胶具有受压变形的特点。
LSR流动/硫化的分析：
1） 液体硅橡胶的硫化化学反应，需要一定的反应时间。
2） 理想流动，在直径2mm，170cm，流动距离超过100cm。
3） 昀小厚度 1/1000mm
4） 模温过高会导致硫化，从而引起流动受阻。
5） 层流可避免气泡
6） 高速注射会导致湍流
7） 物料的黏度会改变流动的模式
8） 湍流导致白点。
因此模具的设计要注意以下几个方面：
1） 为了避免湍流和喷射，使用小注胶口。
2） 使用针状或翼状注胶口
3） 用 T型导向栓代替柱形导向栓，脱模时采用射出气q，加隔热层/板。
4） 不要使用含阻聚剂的防锈剂/油，一般可用甲苯、二甲苯等
此外，固化的 LSR容易黏在金属表面上，应用昀为普遍的脱模技术包括顶针顶出和空气推顶。 通过以上信息，可以看到硅胶注塑主要解决的问题在于其混合、计量部分，以及螺杆的密封、模具的设计.
液态硅胶(Liquid Silicone Rubber)，分为 A胶与 B胶，利用定量装置控制两者为 1:1之比例，再透过静态混合器(Static Mixer)予以充份混合，注入射出料管后再进行射出成型生产。 将液态硅胶射入热浇道模具，制作硅胶制品，可达到一次成型﹑无废料及可自动化等优点。
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