扫描电镜的主要用途

大景深图像是扫描电镜观察的特色，例如：生物学，植物学，地质学，冶金学等等。观察可以是一个样品的表面，也可以是一个切开的面，或是一个断面。冶金学家已兴奋地直接看到原始的或磨损的表面。可以很方便地研究氧化物表面，晶体的生长或腐蚀的缺陷。它一方面可更直接地检查纸，纺织品，自然的或制备过的木头的细微结构，生物学家可用它研究小的易碎样品的结构。例如：花粉颗粒，硅藻和昆虫。另一方面，它可以拍出与样品表面相应的立体感强的照片。 在扫描电镜应用中，很多集中在半导体器件和集成电路方面，它可以很详细地检查器件工作时局部表面电压变化的实际情况，这是因为这种变化会带来象的反差的变化。焊接开裂和腐蚀表面的细节或相互关系可以很容易地观察到。利用束感生电流，可以观测半导体P—N结内部缺陷。 电子束与样品作用区内，还发射与样品物质其他性质有关信号。例如：与样品化学成分分布相关的，背散射电子，特征X射线，俄歇电子，阴极荧光，样品吸收电流等；与样品晶体结构相关的，背散射电子衍射现象的探测；与半导体材料电学性能相关的，二次电子信号、电子束感生电流信号；在观察薄样品时产生的透射电子信号等。目前分别有商品化的探测器和装置可安装在扫描电镜样品分析室，用于探测和定性定量分析样品物质的相关信息。 扫描电镜对于固体材料的研究应用非常广泛，没有任何一种仪器能够和其相提并论。对于固体材料的全面特征的描述，扫描电镜是至关重要的。 具体功能用途归纳如下： 1、扫描电镜追求固体物质高分辨的形貌，形态图像(二次电子探测器SEI)-形貌分析(表面几何形态，形状，尺寸) 2、显示化学成分的空间变化，基于化学成分的相鉴定---化学成分像分布，微区化学成分分析. 1)用x射线能谱仪或波谱(EDSorWDS)采集特征x射线信号，生成与样品形貌相对应的，元素面分布图或者进行定点化学成分定性定量分析，相鉴定。 2)利用背散射电子BSE基于平均原子序数(一般和相对密度相关)反差，生成化学成分相的分布图像； 3)利用阴极荧光，基于某些痕量元素(如过渡金属元素，稀土元素等)受电子束激发的光强反差，生成的痕量元素分布图像。 4)利用样品电流，基于平均原子序数反差，生成的化学成分相的分布图像，该图像与背散射电子图像亮暗相反。

扫描电子显微镜(SEM)是1965年以后才迅速发展起来的新型电子仪器。其主要特点可归纳为：①仪器分辨率高；②仪器的放大倍数范围大，一般可达15～180000倍，并在此范围内连续可调；③图像景深大，富有立体感；④样品制备简单，可不破坏样品；⑤在SEM上装上必要的专用附件——能谱仪(EDX)，以实现一机多用，在观察形貌像的同时，还可对样品的微区进行成分分析。

一、扫描电子显微镜(SEM)的基本结构及原理

扫描电镜基本上是由电子光学系统、信号接收处理显示系统、供电系统、真空系统等四部分组成。图13-2-1是它的前两部分结构原理方框图。电子光学部分只有起聚焦作用的汇聚透镜，它们的作用是用信号收受处理显示系统来完成的。

图13-2-1 SEM的基本结构示意图

在扫描电镜中，电子q发射出来的电子束，经3个电磁透镜聚焦，成直径为20 μm～25 Å的电子束。置于末级透镜上部的扫描线圈能使电子束在试样表面上做光栅状扫描。试样在电子束作用下，激发出各种信号，信号的强度取决于试样表面的形貌、受激区域的成分和晶体取向。试样附近的探测器把激发出的电子信号接受下来，经信号处理放大系统后，输送到阴极射线管(显像管)的栅极以调制显像管的亮度。由于显像管中的电子束和镜筒中的电子束是同步扫描的，显像管亮度是由试样激发出的电子信号强度来调制的，由试样表面任一点所收集来的信号强度与显像管屏上相应点亮度一一对应，因此试样状态不同，相应的亮度也必然不同。由此，得到的像一定是试样形貌的反映。若在试样斜上方安置的波谱仪和能谱仪，收集特征X射线的波长和能量，则可做成分分析。

值得注意的是，入射电子束在试样表面上是逐点扫描的，像是逐点记录的，因此试样各点所激发出来的各种信号都可选录出来，并可同时在相邻的几个显像管上或X—Y记录仪上显示出来，这给试样综合分析带来极大的方便。

二、高能电子束与样品的相互作用

并从样品中激发出各种信息。对于宝石工作者，最常用的是二次电子、背散射电子和特征X射线。上述信息产生的机理各异，采用不同的检测器，选择性地接收某一信息就能对样品进行成分分析(特征X射线)或形貌观察(二次电子和背散射电子)。这些信息主要有以下的特征：

1.二次电子(SE)

从距样品表面100 Å左右的深度范围内激发的低能量电子(一般为0～50 eV左右)发生非d性碰撞。二次电子像是SEM中应用最广、分辨率最高的一种图像，成像原理亦有一定的代表性。高能入射电子束(一般为10～35 keV)由扫描线圈磁场的控制，在样品表面上按一定的时间、空间顺序作光栅式扫描，而从试样中激发出二次电子。被激发出的二次电子经二次电子收集极、闪烁体、光导管、光电倍增管以及视频放大器，放大成足够强的电信号，用以调制显像管的亮度。由于入射电子束在样品上的扫描和显像管的电子束在荧光屏上的扫描用同一个扫描发生器调制，这就保证了样品上任一物点与荧光屏上任一“像点”在时间与空间上一一对应；同时，二次电子激发量随试样表面凹凸程度的变化而变化，所以，显像管荧光屏上显现的是一幅明暗程度不同的反映样品表面形貌的二次电子像。由于二次电子具有低的能量，为了收集到足够强的信息，二次电子检测器的收集必须处于正电位(一般为+250 V )，在这个正电位的作用下，试样表面向各个方向发射的二次电子都被拉向收集极(图13-2-2a)，这就使二次电子像成为无影像，观察起来更真实、更直观、更有立体感。

2.背散射电子(BE)

从距样品表面0.1～1 μm的深度范围内散射回来的入射电子，其能量近似等于原入射电子的能量发生d性碰撞。背散射电子像的成像过程几乎与二次电子像相同，只不过是采用不同的探测器接收不同的信息而已，如图13-2-2所示。

图13-2-2 二次电子图像和背散射电子图像的照明效果

(据S.Kimoto，1972)

a：二次电子检测方法；a′：二次电子图像的照明效果；b：背散射电子检测方法；b′：背散射电子图像的照明效果

3.特征X射线

样品中被激发了的元素特征X射线释放出来(发射深度在0.5～5μm范围内)。而要对样品进行微区的元素的成分分析，则需借助于被激发的特征X射线。这就是通常所谓的“电子探针分析”，又通常把测定特征X射线波长的方法叫波长色散法(WDS)；测定特征X射线能量的方法叫能量色散法(EDS)。扫描电子显微镜除了可运用于宝玉石的表面形貌外，它经常带能谱(EDS)做成分分析。EDS主要是由高效率的锂漂移硅半导体探测器、放大器、多道脉冲高度分析器和记录系统组成。样品被激发的特征X射线，入射至锂漂移硅半导体探测器中，使之产生电子—空穴对，然后转换成电流脉冲，放大，经多道脉冲高度分析器按能量高低将这些脉冲分离，由这些脉冲所处的能量位置，可知试样所含的元素的种类，由具有相应能量的脉冲数量可知该元素的相对含量。利用此方法很容易确定宝石矿物的成分。

扫描电镜若带有能谱(EDS)则不但可以不破坏样品可运用于做宝玉石形貌像，而且还能快速做成分分析(如图13-2-3，廖尚仪，2001)。因此它是鉴定和区别相似宝玉石矿物的好方法，如红色的镁铝榴石，红宝石、红尖晶石、红碧玺等，因为它们的成分不同，其能谱(EDS)图也就有较大的区别。波谱(WDS)定量分析比能谱(EDS)定量分析精确，但EDS分析速度快。

图13-2-3 蓝色钾-钠闪石的能谱图

三、SEM的微形貌观察

1.样品制备

如果选用粉状样，需要事先选择好试样台。如果是块状样，最大直径一般不超过15mm。如果单为观察形貌像，直径稍大一些(39mm)仍可以使用，但试样必须导电。如果是非导电体试样，必须在试样表面覆盖一层约200 Å厚度的碳或150 Å的金。

2.SEM形貌像的获得

图13-2-4 扫描电子显微镜下石英(a)和蓝色闪石玉(b)的二次电子像

观察试样的形貌，常用二次电子像或背散射电子像。图13-2-4是石英(a)和蓝色闪石玉(钾-钠闪石b)的二次电子像。同时由于二次电子像具有较高的分辨率和较高的放大倍数，因此，比背散射电子像更为常用。而成分分析则常采用背散射电子像。

扫描电子显微镜工作原理

（1）扫描

电子q产生的高能电子束入射到样品的某个部位时，在相互作用区内发生d性散射和非d性散射事件，从而产生背散射电子、二次电子、吸收电子、特征和连续谱X射线、俄歇电子、阴极荧光等各种有用的信号，利用合适的探测器检测这些信号大小，就能够确定样品在该电子入射部位内的某些性质，例如微区形貌或成分等。

为了研究样品上更多部位的特征，必须利用扫描系统移动入射电子到样品上的不同位置。

（2）成像

扫描电镜的成像是靠扫描作用实现的。扫描发生器同时控制高能电子束和荧光屏中的电子束“同步扫描”，当电子束在样品上进行栅格扫描时，在荧光屏上也以相同的方式同步扫描，因此“样品空间”上的一系列点就与“显示空间”逐点对应。

换言之，样品上电子束的各个位置与荧光屏上的各点确立了严格的对应关系。样品表面被电子束扫描，激发出各种物理信号，其强度与样品的表面特征有关，这些信号通过探测器按顺序、成比例地转为视频信号，经过放大，用来调制荧光屏对应点的电子束强度，即光点的亮度，这就形成了扫描电镜的图像。而图像上强度的变化反映出样品的特性。

扫描电镜成像虽然不同光镜和透射电镜那样直接由物体发出的光线或电子束成像，这种成像过程如同利用信号探测器作为摄像机，对样品表面逐点拍摄，把各点产生的信号转换到荧光屏上成像。

荧光屏上的图像实际上是由一系列灰度不同的亮点组成，这个亮点称为像素(Pixle)。像素点数越多，则图像的分辨率越高。

主要用途及适用范围

扫描电镜可应用于陶瓷材料分析、金属材料失效分析。在石油、地质、矿物领域，电子、半导体领域，医学、生物学领域，化工、高分子材料领域，公安刑侦工作领域，以及农、林业等方面都有广泛应用。

扫描电镜可进行显微形貌分析，如果配备了其它分析仪器也可进行成分的常规微区分析，包括元素定量、定性成分分析。进行显微形貌分析时，空间分辨率可达亚微米级；能够进行晶界的状态测量，或者晶体/晶粒的相鉴定，以及晶体、晶粒取向测量等；进行微区成分分析时，能够通过快速的多元素面扫描和线扫描进行分布测量。

在现代产业化生产和科学研究中，扫描电镜发展成为材料分析、监控工农业生产、保证产品质量、保障大生产流程安全高效的必要手段；同时在生物、环保、医学等有关人类的生存、发展领域的应用也日新月异；在军事现代高科技方面的发展（例如生物武器、化学武器战争、现场毒物检测、生命保障任务等）发挥了巨大的作用。

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