纳米粉体材料有哪些制备方法

纳米粒子的制备方法很多，可分为物理方法和化学方法。1.物理方法(1)真空冷凝法用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。(2)物理粉碎法通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点 *** 作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。(3)机械球磨法采用球磨方法，控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。其特点 *** 作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。2.化学方法(1)气相沉积法利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高，粒度分布窄。(2)沉淀法把沉淀剂加入到盐溶液中反应后，将沉淀热处理得到纳米材料。其特点简单易行，但纯度低，颗粒半径大，适合制备氧化物。(3)水热合成法高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成，再经分离和热处理得纳米粒子。其特点纯度高，分散性好、粒度易控制。(4)溶胶凝胶法金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化，再经低温热处理而生成纳米粒子。其特点反应物种多，产物颗粒均一，过程易控制，适于氧化物和Ⅱ～Ⅵ族化合物的制备。(5)微乳液法两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。其特点粒子的单分散和界面性好，Ⅱ～Ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备

荧光是由于受激发，能量释放的一种途径，半导体材料分U和N型半导体，纳米微粒制备中由于条件不一样，晶核生长也不一样，微粒的晶型会有很大区别，或者哪一类晶型占主要，这个也是不一样的，所以纳米实验一定要有可重复性，另外，纳米颗粒粒径的大小也会影响荧光颜色，这个就是缺陷和空穴之类的原因，你可以看看jacs里面的文献，有做GeSe类的，基本的色彩都做出来了，主要是掺杂的物质和量，但是粒径也需要考虑的。

水热法制备TiO2纳米半导体材料

一、实验目的

1.了解水热法合成纳米半导体材料的特点；

2.掌握用水热法制备TiO2纳米半导体材料的方法及具体 *** 作流程。

二、实验原理

水热法材料合成是指在特制的密闭反应釜中，以水作为溶剂，通过对反应体系加热和水的自身蒸汽压，创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。

在高温高压水热体系中，水的性质将发生很大变化。例如：水的离子积和蒸汽压变高，介电常数、密度、粘度和表面张力均变低等等。此时，物质在水中的物性与化学反应性能均发生很大变化，因此水热反应与普通反应有很大的差别。一些热力学分析上可能进行，而在常温常压下受动力学条件影响进行缓慢或难于进行的反应，在水热条件下变得可行。

相对于传统制备无机功能材料的方法，水热法有以下特点：1) 低中温液相控制，能耗较低，且适用性广，可以合成各种形态的材料；2) 原料相对价廉，工艺较为简单，反应产率高，可以直接得到物相均匀、结晶完好、粒度分布窄的粉体，而且产物分散性好、纯度高；3) 合成反应始终在密闭反应釜中进行，可控制气氛而形成合适的氧化还原条件，实现其它手段难以获取的某些物相的生成和晶化，尤其是有利于有毒物质体系，尽可能减少污染。

目前，水热合成法作为一种新近发展起来的纳米制备技术，在纳米晶的液相合成和控制方面已经显示出其独特的魅力，相信其在新兴材料制备领域必将发挥越来越重要的作用。

采用Ti(SO4)2为前驱物制备TiO2粉体的反应机理如下：

Ti4+ + 4 H2O → Ti(OH)4 + 4 H+( 1 )

Ti(OH)4→ TiO2 + 2H2O ( 2 ) Ti(SO4)2在水中溶解生成Ti4+离子，Ti4+离子经过水解生成难溶于水的Ti(OH)4 ，

1

Ti(OH)4聚集在一起形成初级粒子，脱水生成TiO2颗粒。反应( 1 )是个可逆反应，存在一个平衡点，随着水热反应的进行，生成越来越多的H+，H+的增多会促使反应向逆反应方向进行，抑制Ti4+的水解。因此我们在反应体系中引入了尿素，尿素会在反应过程中分解产生NH3。

(NH2)2CO + H2O → 2 NH3 + CO2( 3 ) NH3极易溶于水，与水生成(NH4)OH可以中和溶液中的H+，促进反应( 1 )正向进行。随着水热反应温度的升高和时间的延长，尿素分解速度加快和分解量增多，有利于TiO2形成。

三、实验设备和材料

1、实验设备：磁力搅拌器，干燥箱，离心机。

2、实验材料：硫酸钛，尿素，无水乙醇，去离子水，所用试剂均为分析纯。

四、实验内容与步骤

1、称取1.8 g硫酸钛和1.8 g尿素，将其置于35 mL去离子水中充分溶解；

2、将获得的无色透明溶液倒入50 mL容积的聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，180 °C 下恒温反应2 h；

3、反应结束后，用石棉手套将反应釜取出，并用龙头水将其冷却；

4、将获得的白色沉淀物用去离子水、无水乙醇清洗若干遍后，产物在70 °C下干燥。

五、问题与讨论

1、水热法制备纳米半导体材料的特点有哪些？

2、水热法制备TiO2的机理是什么，加入的尿素具有什么作用？

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实验1 水热法制备TiO2纳米半导体材料

水热法制备TiO2纳米半导体材料

一、实验目的

1.了解水热法合成纳米半导体材料的特点；

2.掌握用水热法制备TiO2纳米半导体材料的方法及具体 *** 作流程。

二、实验原理

水热法材料合成是指在特制的密闭反应釜中，以水作为溶剂，通过对反应体系加热和水的自身蒸汽压，创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。

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在高温高压水热体系中，水的性质将发生很大变化。例如：水的离子积和蒸汽压变高，介电常数、密度、粘度和表面张力均变低等等。此时，物质在水中的物性与化学反应性能均发生很大变化，因此水热反应与普通反应有很大的差别。一些热力学分析上可能进行，而在常温常压下受动力学条件影响进行缓慢或难于进行的反应，在水热条件下变得可行。

相对于传统制备无机功能材料的方法，水热法有以下特点：1) 低中温液相控制，能耗较低，且适用性广，可以合成各种形态的材料；2) 原料相对价廉，工艺较为简单，反应产率高，可以直接得到物相均匀、结晶完好、粒度分布窄的粉体，而且产物分散性好、纯度高；3) 合成反应始终在密闭反应釜中进行，可控制气氛而形成合适的氧化还原条件，实现其它手段难以获取的某些物相的生成和晶化，尤其是有利于有毒物质体系，尽可能减少污染。

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