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石墨炉的升温程序中有四个部分,石墨炉的正确升温顺序包括,干燥,灰化,原子化,净化阶段。
样品注入到石墨管后,升温至溶剂的沸点附近,略低于沸点通常为90-110℃,分段蒸发,烘干于石墨管壁,或平台,表面呈薄膜状,注意,在干燥阶段要让样品得以充分干燥而又不损失,灰化的作用,除去基体中的局外组分,灰化阶段参数设置,参数设置是否合理,对能否得到分析信号的好精度,至关重要。
原子化温度的选择原则,选用能够达到吸收信号的温度作为原子化温度,这样可以延长石墨管的使用寿命,原子化温度通常在900—2700℃。
原子化温度的优化,必须进行人工或自动优化,峰型的优劣跟结果的准确性密切相关,注意原子化阶段保护气的使用问题,在原子化阶段—应停止通气,避免对原子蒸气的稀释,缩短保持时间—为此阶段停气,尽量用短的保持时间,以延长石墨管的使用寿命。
为了消除残留物产生的记忆效应,除残温度应高于原子化温度100-1000℃,新管空烧,一些石墨管材料的纯度不够,空白值较高,通常进行空烧,空烧温度比原子化温度要高。
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