消解方法汇总

一、土壤的消解

仪器：ED36 聚四氟乙烯消解管

试剂：1. 盐酸(HCl)：ρ=1.19g/mL，优级纯 2. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯 3. 氢氟酸(HF)：ρ=1.49g/mL

4. 高氯酸(HClO4)： ρ=1.68g/mL，优级纯 步骤：

1. 称取土壤样品0.2-0.5g于聚四氟乙烯消解管中，加入10mL盐酸HCl，插入消解孔中。

2. 设定消解仪温度为140℃，时间60min。加热至样品剩余少量后取下冷却。 3. 加入5mL硝酸HNO3 、5mL氢氟酸HF、3mL高氯酸HClO4 ，摇匀。 4. 设定消解仪温度为160℃，升温加热约1h，冷却。

5. 继续加热挥硅，升温到160℃，待冒浓白烟蒸至少量后，时间60min，取下冷却，定容后液体呈透明。 污水的消解

仪器：ED36 聚丙烯消解管或玻璃消解管 试剂：

1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯 2. 硫酸(H2SO4)： ρ=1.84g/mL，分析纯 3. 高锰酸钾(KMnO4 )：5% 步骤：

1. 取20mL样品(或适量)于聚丙烯消解管中。

2. 加入0.5mL硝酸HNO3、1mL硫酸H2SO4，均匀混合样品。

3. 加3mL5%的高锰酸钾KMnO4溶液放置15分钟，如果样品由紫色或者褐色褪色，则再加2 ml高锰酸钾KMnO4溶液。

4. 把盖子放置在消解管上留一点缝隙以允许有一点压力存在，但是不要让太多的烟雾留出。

5. 95℃加热回流2小时，保持不沸腾。 6. 冷却后样品消解完毕。

二、蔬菜的消解 化妆品的消解

仪器：ED36 玻璃消解管 试剂：

1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯 2. 高氯酸(HClO4)： ρ=1.68g/mL，优级纯 步骤：

1. 取新鲜蔬菜的可食用部分，依次用自来水、二次蒸馏水洗净，将其表面水晾干，置烘箱内100-105℃恒温烘干，取出后研细，置于干燥器中。 2. 称取已粉碎研细的蔬菜样品0.5g 于消解管中, 塞上带孔管塞， 加入15mL混合酸HNO3+ HClO4(4+1)，放置过夜。

3. 设置消解仪温度为65℃，将消解管插入消解孔中，使酸回流清洗试管内壁，使样品与酸完全混合，保持10min。

4. 升温到100℃，此时，消解管中充满红棕色浓烟，保持30min消解样品，如果样品没有完全消解，冷却后补加5mL混酸HNO3+ HClO4(4+1)，重新设置温度，继续消解到样品溶液透明，呈淡黄色。

三、茶叶的消解

仪器：ED36 玻璃消解管 试剂： 1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯 2. 高氯酸(HClO4)： ρ=1.68g/mL，优级纯

3. 过氧化氢(H2O2 )：30%，分析纯

步骤：

1. 称取已粉碎并通过120 目筛下的茶叶样本0. 5g 于消解管(硬质玻璃管)中,加入10mL硝酸HNO3 ，（塞上带孔管塞），放置过夜。

2. 插入消解仪消解孔中，设置消解仪温度为65℃，缓慢加热使样品起泡混合，保持65℃恒温15min。共30min。 3. 升温到135℃，保持2h，消解样品。

4. 如消解不完全，冷却后补加5mL混合酸HNO3+ HClO4(4+1)，或滴加过氧化氢H2O2，升温并保持温度，至溶液透明。 5. 升温到160℃，赶酸至2mL左右。 仪器：EHD36 玻璃消解管 化妆品的消解 试剂：

1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，分析纯 2. 硫酸(H2SO4)： ρ=1.84g/mL，分析纯 步骤：

1. 化妆品一般含有乙醇、甘油等有机成分，需要预先将溶剂挥发。取1.0g样品，置于消解管中，设定温度为90℃，加热5-10min，驱走有机溶剂。 2. 取下加5mL水、10-15mL硝酸HNO3，放置片刻后，继续加热5min，取下。

3. 加入5mL硫酸H2SO4，设定温度为350℃，加热至产生白烟，取下定容。

1接通电源，打开仪器开关，进行仪器自检，自检无误后，显示9900。

2检查消解罐各组件是否干净干燥，检查反光板有无污点，是否光滑、平整。

3取经过预处理后盛放样品的溶样杯用滤纸将其表面擦净。

4将检查好的经过扩口的密封碗小心地盖进溶样杯中。

5将盖好密封碗的溶样杯，放进装有垫块的外灌中，盖上外罐罐盖。

6设置程序：

6.1按一下OK键，屏幕显示“P—X、P’—X”。

6.2按下“设置”键，再按“OK”，按“→”键到某个“0”闪烁，有“↑”或“↓”设置压力，时间。每设一步阶段，按下“OK”键，如有多余的阶段，就必须连按“OK”键，直到把9个阶段按掉，完成记忆储存，设置完毕。仪器显示“yes”后会将该程序所有内容显示给 *** 作者看，最后显示“P—X、P’—X”后可以进行 *** 作。

7将消解罐置放在托盘中间定位。

8按“调零”键，蜂鸣声响起，“调零”指示灯亮，当蜂鸣声停止时，调零结束。

9放入满度板，按“满度”键，蜂鸣声响起，当蜂鸣声停止时，调满结束，取出满度板。

10关上炉门，放下安全罩，手动按下“启动”键。5S后仪器开始按程序进行加热。

11程序结束后，取出消解罐，用-XT-9700型冷却机冷却至室温。

12关闭仪器开关，断开仪器电源。

13打开消解罐，将溶样杯和密封碗中的液珠用溶剂转移到容量瓶中，即得。

我给您简一下茶叶中金属检测的前处理步骤：

首先需要把茶叶粉碎，过筛；

称取0.2-0.5克过筛的茶叶样品，放入微波消解罐，加入6ml优级纯硝酸，

根据要求是否需要加质控样，标准样以及平行样

将微波消解罐放入消解转盘，放进微波消解仪，开启消解

消解步骤设置：首先升温到80度，保温3分钟，目的是使样品先缓慢反应，预消解；其次温度升到150度，保温5分钟，最后一步升到180度，保温15分钟

消解完成后，等待温度降到80度，开门取出转盘和消解罐，转移到赶酸仪，赶酸

赶酸温度160度，时间大概1.5-2个小时，至剩余液体黄豆粒大小为止

转移液体，定容50ml，上机检测

以上是整个小消解过程，需要注意如果要测砷汞等易挥发元素，赶酸温度尽量不要超过140度，以免影响回收率。过程中需要用到的仪器参考一下链接。北京汇百川科技有限公司微波消解仪

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