关于重结晶

1 重结晶 『提取最纯有机化合物的最好方法』

由有机反应或由天然物提取得到的固体有机化合物往往是不纯的，最常用的纯化方法是

重结晶。

重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分

离。

进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和

的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性

杂质仍

留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要

求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。

关于溶剂的选择

选择适当的溶剂对于重结晶 *** 作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合

下面儿个条件：

1、不与被提纯物质起化学反应

2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；

3．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热

过滤时杂质被滤除；

4．溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步 ***

作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂 *** 作也不方便。溶剂沸

点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。

5．能给出较好的结晶。

在几种溶剂都适用时，则应根据结晶的回收率、 *** 作的难

易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用。

关于晶体的析出

过滤得到的滤液冷却后，晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液

时，可得到颗粒很小的晶体，将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却，则可得到均匀

而较大的品体。

如果溶液冷却后晶体仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品种，

或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。

如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时，可重新加热，至形成澄清的热溶液

后，任其自行冷却，并不断用玻璃棒搅拌溶液，摩擦器壁或投人品种，以加速品体的析

出。若仍有

油状物开始忻出，应立即剧烈搅拌使油滴分散

结晶法 就是直接结晶,通过浓缩干燥后 析出晶体

重结晶,就是通过先浓缩混合物中的一种物质,使混合物中的各物质含量达到一定比例时,会在略高于单个物质结晶温度下结晶.

区别就是 析出晶体所需要的的温度不同,重结晶分离效果比较好

一般包括选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液，热过滤，除去不溶性杂质(包括脱色)，冷却结晶，抽滤，除去母液，洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。

在选择溶剂时应根据相似相溶的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。

扩展资料：

重结晶法注意事项：

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。

在结晶和重结晶纯化的 *** 作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择的溶剂对要纯化的化学试剂在较高温度时应具有较大（或者较小）的溶解能力，而在较低温度时对要纯化的化学试剂的溶解能力大大减小（或者增大）。

对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出，后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）。

参考资料来源：百度百科-重结晶法

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