火焰原子吸收光谱分析如何选择最佳的实验条件

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火焰原子吸收法最佳条件的选择和自来水中钠的测定（工作曲线法）
实验目的
1、了解原子吸收光谱仪的原理和构造
2、掌握优选测定条件的基本方法
3、掌握标准曲线法

实验原理
原子吸收分光光度分析法是根据物质产生的原子蒸气对特定波长的光吸收作用来进行定量分析的
与原子发射光谱相反,元素的基态原子可以吸收与其发射线波长相同的特征谱线当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,原子中的外层电子将选择性地吸收该元素所能发射的特征波长的谱线,这时,透过原子蒸汽的入射光将减弱,其减弱的程度与蒸汽中该元素的浓度成正比,及吸光度符合吸收定律根据关系式(5-1)可以用工作曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量
在火焰原子吸收光谱分析中,分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等,除与所用仪器有关外,在很大程度上取决于实验条件因此最佳实验条件的选择是个重要的问题本实验在对钠元素测定时,分别对灯电流、狭缝宽度、燃烧器高度、燃气和助燃气流量比（助燃比）等因素进行选择

仪器与试剂
仪器：原子吸收分光光度计
容量瓶：50mL 6个,100mL 1个,500mL 1个
吸量管：5mL 3个
烧 杯：25mL 2个
试剂：标准Na储备液(1000mg/mL)：称取于500~600℃灼烧至恒重的氯化钠约25克(准确到00001克),溶于少量去离子水中,移入1000mL容量瓶中,并用去离子水进行稀释至刻度,摇匀备用并计算溶液浓度
未知试样：自来水

实验内容和步骤
1、最佳测定条件的选择
在条件优选时可以进行单个因素的选择,即先将其它因素固定在参考水平上,逐一改变所研究因素的条件,测定某一标准溶液的吸光度,选取吸光度大、稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件
测试溶液的配制：
1%(v/v)HCl溶液：移取分析纯盐酸5mL置于500mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度
取Na标准储备液(1000mg/mL) 5mL,移入50mL容量瓶中,用1%(v/v)HCl溶液稀释至刻度,摇匀备用,此溶液Na含量为100mg/mL
取配制好的Na溶液(100mg/mL) 5mL,移入100mL容量瓶中,用1%(v/v)HCl溶液稀释至刻度,摇匀备用,此溶液(含Na为5mg/mL)用于最佳测定条件选择实验
打开仪器并设定好仪器条件：（以Jena Variao 6型原子吸收分光光度计为例,使用其他仪器,请根据具体仪器要求进行参数设定）
火 焰：乙炔-空气
乙炔流量：65L/h
空气流量：315L/h
空心阴极灯电流：3mA
狭缝宽度：08nm
燃烧器高度：6mm
吸收线波长：5890nm
灯电流的选择：在初步固定的测量条件下,先将灯电流调到5mA,喷入钠标准溶液并读取吸光度数值,然后在4～12mA范围内依次改变灯电流,每次改变1mA,对所配制的Na标准溶液进行测定,每个条件测定4次,计算平均值和标准偏差,并绘制吸光度与灯电流的关系曲线,选取灵敏度高、稳定性好的条件作为工作条件
狭缝宽度调节：用以上选定的条件,分别在对应02nm,05nm,08nm,12nm的狭缝宽度对所配制的Na标准溶液进行测定,每个条件测定3次,计算平均值,并绘制吸光度与狭缝宽度的关系曲线以不引起吸光度值减小的最大狭缝宽度为合适的狭缝宽度
燃烧器高度的变化：用以上选定的条件,先将燃烧器高度调节为8mm,喷入钠标准溶液并读取吸光度数值,然后在5~10mm范围内依次改变燃烧器高度,每次改变1mm,对所配制的Na标准溶液进行测定,每个条件测定3次,计算平均值,并绘制吸光度-燃烧器高度的影响曲线,选取最佳高度作为工作条件
助燃比的选择：当火焰的种类确定后,助燃比的不同必然会影响到火焰的性质、吸收灵敏度及干扰的消除等问题同种火焰的不同燃烧状态,其温度与气氛也有所不同,实验分析中应根据元素性质选择适宜的火焰种类及其燃烧状态
在上述选定的条件下,固定助燃气(空气)的流量为315L/h,依次改变燃气(乙炔)流量为50、60、65、70、75、80、85、90L/h,对所配制的Na标准溶液进行测定,每个条件测定3次,计算平均值,并绘制吸光度-燃气流量变化的影响曲线,从曲线上选定最佳助燃比
进样量的选择：依次改变进样量分别为3mL、5mL、7mL、9mL、11mL/min,对所配制的Na标准溶液进行测定,并绘制吸光度-进样量变化的影响曲线,选取最佳进样量
2、火焰原子吸收法测定自来水中的钠
标准溶液制备：取Na标准储备液,配制5个50mL的标准溶液,浓度范围为1~10mg/mL,用1%的HCl溶液稀释至刻度,摇匀备用
按照仪器 *** 作说明打开仪器并根据所测得的最佳条件设定好各项参数,待火焰稳定后,喷入空白溶剂,进行仪器零点和满度值的调节将配制好的标准溶液由低到高依次进行测试并读出吸光度数值再次用空白溶剂清洗、调零,然后进行未知试样的测定,记录吸光度数值
当待测试样的吸光度超出所配制标准溶液的最大吸光度时,可用溶剂对试样进行稀释当待测试样的吸光度低于标准溶液的最小吸光度时,可以在被测元素工作线性范围内,进行重新配制标准溶液,以减小其浓度,使未知试样的吸光度数值位于标准溶液系列的吸光度值之间
绘制工作曲线以及未知试样测定时,一般要进行多次平行实验平行实验的测定一般是先将火焰关闭,按照仪器测定参数重新进行仪器调节,然后再次点燃火焰,进行标准样品和待测试样的测定分别根据其测定数据绘制工作曲线,并求出未知试样浓度最后将几次测定的结果进行平均

注意事项
1、在进行最佳测定条件的选择实验时,每改变一个条件都必须重复调零等步骤,在进行狭缝宽度和灯电流选择时还必须重复光能量调节步骤
2、乙炔为易燃、易爆气体,必须严格按照 *** 作步骤进行在点燃乙炔火焰之前,应先开空气,然后开乙炔气；结束或暂停实验时,应先关乙炔气,再关空气必须切记以保障安全
3、乙炔气钢瓶为左旋开启,开瓶时,出口处不准有人,要慢开启,不能过猛,否则冲击气流会使温度过高,易引起燃烧或爆炸开瓶时,阀门不要充分打开,要求旋开不应超过15转

数据处理
1、绘制吸光度与灯电流的关系曲线,选出最佳灯电流值
2、绘制吸光度与狭缝宽度的关系曲线,选出合适的狭缝宽度
3、绘制吸光度与燃烧器高度的关系曲线,选择最佳燃烧器高度
4、绘制吸光度-燃气流量变化的关系曲线,选出最佳助燃比
5、绘制吸光度与进样量变化的关系曲线,选出合适的进样量
6、在火焰原子吸收法测定自来水中的钠实验中,以测量的标准试样系列的吸光度值为纵坐标,以其浓度为横坐标,绘制工作曲线在工作曲线中根据所测量待测试样的吸光度值查出其浓度,并根据试样稀释倍数进行计算
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下面以具体试验来说明，由算法生成的大连湾区域土地利用应用本体实例，如图542 所示，描述了大连湾地区土地利用方面的信息，包含空间数据和非空间数据的语义信息，图 542 是对应土地利用本体的树状结构图。本体构建过程参照 《国家资源环境遥感宏观调查土地资源分类系统》和中国科学院地理科学与资源研究所数据中心土地利用本体分类体系。

当用户提出查找在大连湾东北方向，并位于大连湾50 km 内包含湖泊的所有林地地理实体时，此查询语句较为复杂包括方位关系(大连湾东北方向)、距离关系(大连湾 50km 内)、拓扑关系(林地包含湖泊)和语义关系(林地是有林地、灌木林、疏林地和宜林地的父类)。传统的方法很难实现这种复杂的查询请求，通过创建 DALIAN Region 应用本体就可以很好的解决这种复杂的查询请求。本试验是基于 Jena 和 ArcServer 开发的，首先在服务器端调用编写的本体查询函数(用 Jena 解析)，利用应用本体实例中的空间语义关系进行推理。如图 542 和图 543，“有林地”、“灌木林”、“疏林地”和 “宜林地”是林地的子类，宜林地和草山草坡是同义关系，灌木林和疏林地是林间草地的父类。利用Jena 工具很容易就可以把对林地的查询自动的推理到 “有林地”、“灌木林”、“疏林地”、“宜林地”、“草山草坡”和林间草地中去; 对空间关系的查询，应用本体中已经描述了拓扑关系(Contain)、方位关系(EastNorth)和距离关系(117，365)只需要用 Xpath、Xquery 查询语言进行查询转换即可。然后将查询到的 DALIAN Region 土地利用应用本体的结果，组织成 SQL 语句传递给 ArcServer 的 GetFeatureClass 类，由 ArcServer 返回查询结果，在客户端显示。客户端显示的查询结果如彩图 51 所示，其中高亮显示的为查询结果。

图 543 土地利用应用本体实例(局部)

空间信息的查询与检索是空间信息共享的前提条件。但由于用户认知和概念世界中的概念与系统模型中的概念之间存在语义异质性，用户检索出来的数据往往并不是他们真正想要的。通过建立等价关系、继承关系、逆反关系以及拓扑、方位和距离等空间关系的地理本体并将之用于检索请求可以解决这种语义异质性，从而实现更高级别的检索。在检索处理过程中，以空间数据的属性关系图 ARG 作为描述地理实体空间关系的基础，基于应用本体实例生成算法 AOGA 和语义推理工具 Jena 实现异构消解和语义扩展，极大地提高了检索准确率。以下是本解决方案的优点和将来的工作。

(1)提出了描述空间关系的 ARG 模型，利用 ARG 可以方便地查询任意两个地理实体的空间关系，改进以往空间关系查询时 SQL 扩展的不便性;

(2)建立了非空间数据之间的语义关系，可以更全面的检索出所需数据;

(3)提出了应用本体实例生成方法，可以较为方便的生成所需应用本体实例;作为将来的工作，将集中在以下两点。

(4)建立 ARG 模型时，需花费大量的时间，且容易出错，下一步将研究更自动化的方法建立所需的 ARG。

(5)本体建立层次还较低，只是建立到大类，后续工作，需要在建立地理本体时，建立到具体地理实例一级，要具体到地理实体的名称。

Tomcat是Sun的JSWDK(JavaServer Web Development Kit)中Servlet的运行环境(servlet容器)。Tomcat是Apache Jakarta软件组织的一个子项目，Tomcat是一个JSP/Servlet容器，它是在SUN公司的JSWDK（Java Server Web Development Kit）基础上发展起来的一个JSP和Servlet规范的标准实现，使用Tomcat可以体验JSP和Servlet的最新规范。经过多年的发展，Tomcat不仅是JSP和Servlet规范的标准实现，而且具备了很多商业Java Servlet容器的特性，并被一些企业用于商业用途。
JBoss是一个运行EJB的J2EE应用服务器。它是开放源代码的项目，遵循最新的J2EE规范。从JBoss项目开始至今，它已经从一个EJB容器发展成为一个基于的J2EE的一个web *** 作系统（operating system for web），它体现了J2EE规范中最新的技术 JBoss具有如下优点：
1、JBoss是免费的，开放源代码J2EE的实现，通过LGPL许可证进行发布。
2、JBoss需要的内存和硬盘空间比较小。
3、安装非常简单。先解压缩JBoss打包文件再配置一些环境变量就可以了。
4、JBoss能够"热部署"，部署BEAN只是简单拷贝BEAN的JAR文件到部署路径下就可以了。如果没有加载就加载它；如果已经加载了就自动更新。
5、JBoss与Web服务器在同一个Java虚拟机中运行，Servlet调用EJB不经过网络，从而大大提高运行效率，提升安全性能。
6、用户可以直接实施J2EE-EAR，而不是以前分别实施EJB-JAR和Web-WAR，非常方便。
7、Jboss支持集群
WebLogic是美国bea公司出品的一个application server确切的说是一个基于j2ee架构的中间件，webserver是用来构建网站的必要软件用来解析发布网页等功能，它是用纯java开发的。weblogic本来不是由bea发明的，是它从别人手中买过来，然后再加工扩展。目前weblogic在世界application server市场上占有最大的份额，其他还有象IBM的websphere，免费的tomcat、resin等中间件。
BEA WebLogic是用于开发、集成、部署和管理大型分布式Web应用、网络应用和数据库应用的Java应用服务器。将Java的动态功能和Java Enterprise标准的安全性引入大型网络应用的开发、集成、部署和管理之中。
BEA WebLogic Server拥有处理关键Web应用系统问题所需的性能 、可扩展性和高可用性。
与BEA WebLogic Commerce ServerTM配合使用， BEA WebLogic Server可为部署适应性个性化电子商务应用系统提供完善的解决方案。
BEA WebLogic Server具有开发和部署关键任务电子商务Web应用系统 所需的多种特色和优势
WebSphere产品系列是IBM公司一套典型的电子商务应用开发工具及运行环境

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