定量分析的全过程主要包括哪些步骤

定量分析的全过程主要包括哪些步骤,第1张

定量分析的任务是测定物质中某种或某组分的含量。定量分析过程通常包括:1、试样的采取和制备、2、称量和试样的分解、3、干扰组分的掩蔽和分离、4、定量测定和分析结果的计算和评价等

(1) 取样:根据分析对象是气体、液体、或固体,采用不同的取样方法。在取样过程中,最重要的一点是要使分析试样具有代表性。试样制备:试样经过破碎、过筛、混匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨。每次破碎后要使样品全部通过筛孔。缩分是使粉碎后的试样量逐步减少,采用四分法。将过筛后的试样混匀,堆为锥形后压为圆饼形状,通过中心分成四等份,弃去对角的两份。是否需要继续缩分,可按下述公式进行计算。mQ(kg):试样的最小质量;k:缩分常数的经验值,试样均匀度越差,越大,通常在005~1 kg·mm-2之间。d(mm ):试样的最大粒度直径。· 采样与缩分试样量计算示例· 例:采集矿石样品,若试样的最大直径为10 mm, k =02 kg/mm2, 则应采集多少试样· 解: mQ ≥ kd 2 = 02 ´ 10 2 = 20 (kg)· 例: 有一样品 mQ = 20 kg, k =02 kg / mm2, 用6号筛过筛, 问应缩分几次 解: mQ ≥ kd 2 = 02 ´ 336 2 = 226 (kg)缩分1次剩余试样为20 ´ 05 = 10 (kg),缩分3次剩余试样20´ 053= 25 (kg) ≥ 226,故缩分3次。从分析成本考虑,样品量尽量少,从分析误差考虑,不能少于临界值 mQ ≥ kd 2

(2)试样分解和分析试液的制备

定量化学分析一般采用湿法分析,通常要求将干燥好的试样分解后转移入溶液中,然后进行分离及测定。试样分解和分析试液的制备要求:试样分解完全; 待测物质不损失;避免引入干扰杂质。根据试样性质的不同,分解的方法亦不同。

溶解法→无机试样

熔融法 →无机试样

微波消解法→无机试样

灰化法 →有机试样

(3)分离及测定

根据待测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求,选择合适的分析方法。根据方法的灵敏度、选择性及适用范围等来正确选择适合的分析方法。当试样共存组分对待测组分的测定有干扰时,常用掩蔽剂消除干扰,而无合适的掩蔽方法时,必须进行分离。

(4)分析结果的计算及评价

根据分析过程中有关反应的计量关系及分析测量所得数据,计算试样中待测组分的含量。对于测定结果及误差分布情况,应用统计学方法进行评价。

二、 定量分析结果的表示

⑴ 待测组分的化学表示形式

以待测组分实际存在形式含量表示。

以氧化物或元素形式表示

以所需的组分表示

电解质溶液的分析结果,以离子含量表示

三、 待测组分的含量表示方法

固体试样:常用质量分数表示 wB=mB/ms (%)

含量很低时,μg/g(或10-6),ng/g(10-9),pg/g(10-12)

液体试样:

物质的量浓度:单位mol/L。

质量摩尔浓度:单位mol/kg。

质量分数:待测组分的质量除以试液的质量,量纲为1。

体积分数:待测组分的体积除以试液的体积,量纲为1。

摩尔分数:待测组分的物质的量除以试液的物质的量,量纲为1。

质量浓度:以mg/L, μg/L, μg/mL,n g/mL, p g/mL。

气体试样:常量或微量组分的含量,通常以体积分数表示。

基础化学中经常用到的定量分析仪器有:高效液相色谱仪、气相色谱仪、分光光度计、常用玻璃仪器(烧杯、量筒、玻璃棒、容量瓶等)、天平等。此外,由于行业不同,应用的分析仪器截然不同,如在生物行业中会用到PCR。

完整的分析程序一般包括以下几个步骤:一是选择适当的数据关系;二是对数据关系进行分析;三是识别异常的数据关系或波动;四是调查异常数据关系或波动;五是得出结论。注册会计师应当将分析程序用作风险评估程序。以了解被审计单位及其环境,并在审计结束时运用分析程序对财务报表进行总体复核。注册会计师也可将分析程序月J作实质性程序。

内部审计中的大数据分析程序包括数据的线上化、数据的可采集以及数据可用的阶段。

1、数据线上化:大数据审计最重要的基础就是数据的线上化,可以说如果数据没有线上化就无法通过计算机做大量、全量的数据分析,就更不要提大数据审计。

2、数据可采集:只有数据线上化是不够的,不同系统后台数据的形式是各不相同的,而且不能在系统后台中直接做数据分析,而是需要将系统后台的数据采集到本机,转化成我们需要的格式(通常为XLS或CSV格式)进行分析。

3、数据可用:有些系统由于未做输入限制或输入校验,导致在数据的采集过程中会得到一些无效数据(如借方金额的字段中包合字母、符号、空值等对分析造成影响的数据)。

大数据规则分析

通过规则模型的应用,可实时将系统中符合模型设定条件的数据提取出来,及时传递给审计人员,以审查核实异常。在审计项目中,针对有的数据,使用数据分析的方法找出异常数据,进而确认问题的一种方法。

与传统的抽样审计方法相比,大数据审计通常使用的是全量分析的方式,更加关注数据之间的整体性与关联性,而不局限于某个个体的单独特性。

风险评估程序包括以下几点:

1、询问管理层和被审计单位内部其他人员

询问管理层和被审计单位内部其他人员是注册会计师了解被审计单位及其环境的一个重要信息来源。

2、实施分析程序

分析程序是指注册会计师通过研究不同财务数据之间以及财务数据与非财务数据之间的内在关系,对财务信息作出评价。分析程序还包括调查识别出的、与其他相关信息不一致或与预期数据严重偏离的波动和关系。

下图是风险评估流程图

分析程序既可用作风险评估程序和实质性程序,也可用于对财务报表的总体复核。本准则主要说明在了解被审计单位及其环境并评估重大错报风险时使用的分析程序,即将分析程序用作风险评估程序。

3、观察和检查。观察和检査程序可以支持对管理层和其他相关人员的询问结果,并可以提供有关被审计单位及其环境的信息。

在实施分析程序时,注册会计师应当预期可能存在的合理关系,并与被审计单位记录的金额、依据记录金额计算的比率或趋势相比较;如果发现异常或未预期到的关系,注册会计师应当在识别重大错报风险时考虑这些比较结果。

如果使用了高度汇总的数据,实施分析程序的结果仅可能初步显示财务报表存在重大错报风险,注册会计师应当将分析结果连同识别重大错报风险时获取的其他信息一并考虑。

例如,被审计单位存在很多产品系列,各个产品系列的毛利率存在一定差异。对总体毛利率实施分析程序的结果仅可能初步显示销售成本存在重大错报风险。

注册会计师需要实施更为详细的分析程序。例如,对每一产品系列进行毛利率分析,或者将总体毛利率分析的结果连同其他信息一并考虑。

下图是风险评估基本原理图

分析程序,是指注册会计师通过研究不同财务数据之间以及财务数据与非财务数据之间的内在关系,对财务信息作出评价。分析程序是注册会计师在了解被审计单位及其环境时运用的重要程序之一。

1、用作风险评估程序,以了解被审计单位及其环境。

注册会计师实施风险评估程序的目的在于了解被审计单位及其环境并评估财务报表层次和认定层次的重大错报风险。在风险评估过程中使用分析程序也服务于这一目的。

2、当使用分析程序比细节测试能更有效地将认定层次的检查风险降至可接受的水平时,分析程序可以用作实质性程序。

在针对评估的重大错报风险实施进一步审计程序时,注册会计师可以将分析程序作为实质性程序的一种,单独或结合其他细节测试,收集充分、适当的审计证据。

3、在审计结束或临近结束时对财务报表进行总体复核。

此时注册会计师运用分析程序,在已收集的审计证据的基础上,对财务报表整体的合理性做最终把握,评价报表仍然存在重大错报风险而未被发现的可能性,考虑是否需要追加审计程序,以便为发表审计意见提供合理基础。

扩展资料

1、分析时的动作经济原则

动作经济原则在程序分析时有极大的作用,应根据动作经济原则建立新方法并不断加以 改进。应用动作经济原则,可在同样或更少的花费下获得更多的产值。

2、分析时的“ECRS”四大原则

对现行的方案进行严格考核与分析的目的是为了建立新方法。在建立新方法时,要灵活运用下列四大原则。

1) E(Eliminate)——取消。在进行“完成了什么”、“是否必要”及“为什么”等问题的提问中不能有满意答复者都属于不必要的,要给予取消,取消是改进的最佳方式。取消不必要的工序、 *** 作或动作是不需要投资的一种改进,是改进的最高原则。

2) C(Combine)——合并。对于无法取消而又必要者,看是否能合并,以达到省时简化的目的。如可合并一些工序或动作,或将由多人于不同地点从事的不同 *** 作,改为由一人或一台设备完成。

3) R(Rearrange)——重排。经过取消、合并后,可再根据“何人、何处、何时”三种提问进行重排,使其能有最佳的顺序,除去重复,办事有序。

4) S(Simple)——简化。经过取消、合并、重排后的必要工作,就可考虑能否采用最简单的方法及设备,以节省人力、时间和费用。

程序分析时通过“ECRS”四大原则,首先考虑取消不必要的工序、动作、 *** 作;其次将某些工序或动作合并,以减少处理的手续;再次,是将工作台、机器以及储运处的布置重新调整,以减少搬运的距离。有时也许要变更 *** 作或检验的顺序,以避免重复。最后是用最简单的设备、工具替代复杂的设备、工具,或用较简便、省力、省时的动作代替繁重的动作。

参考资料来源:百度百科-程序分析

参考资料来源:百度百科-分析程序

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