大家帮忙进行下晶相鉴定 这是XRD分析结果

1、Pyroxferroite (Fe086Ca014)SiO3 PDF#20-0001;

2、Grossite, syn CaAl4O7 PDF#23-1037;

3、Coesite, syn SiO2 PDF#14-0654

1、三斜铁辉石,硅酸铁钙（铁钙比例86%:14%），《粉末衍射卡片集》（PDF）第20组，第1号卡（包括晶相等的内容都在卡片上）。

2、Grossite, syn，CaAl4O7 ，《粉末衍射卡片集》（PDF）第23组 第1037号卡（包括晶相等的内容都在卡片上）。

3、Coesite, syn，SiO2，，《粉末衍射卡片集》（PDF）第14组 第654号卡（包括晶相等的内容都在卡片上）。

你要进行晶相鉴定，就要知道那号卡片的内容，卡片的两面都有内容。

你的这个结果应该是委托某个科研测试单位作出的；也应该是花了钱的。他们应该继续为你服务，把卡片的内容复制（复印、照相、扫描等）给你。

如果还是没有办成，我可以托人帮助你，不过时间可能要较长时间。

下面给你一点有关这方面的知识：

X射线物相分析

X射线照射晶体物相产生一套特定的粉未衍射图谱或数据D-I值。其中D-I与晶胞形状和大小有关，相对强度I/I0，与质点的种类和位置有关。

与人的手指纹相似，每种晶体物相都有自己独特的XPD谱。不同物相物质即使混在一起，它们各自的特征衍射信息也会独立出现，互不干扰。据此可以把任意纯净的或混合的晶体样品进行定性或定量分析。

X射线物相定性分析

粉未X射线物相定性分析无须知晓物质晶格常数和晶体结构，只须把实测数据与（粉未衍射标准联合会）发行的PDF卡片上的标准值核对，就可进行鉴定。

当然这是对那些被测试研究收集到卡片集中的晶相物质而言的，卡片记载的解析结果都可引用。

《粉末衍射卡片集》（PDF）是目前收集最丰富的多晶体衍射数据集，包括无机化合物，有机化合物，矿物质，金属和合金等。1969年美国材料测试协会与英、法、加等多国相关协会联合组成粉末衍射标准联合会，收集整理、编辑出版PDF卡片,每年达到无机相各一组,每组1500-2000张不等1967年前后,多晶粉未衍射谱的电子计示示机检索程序和数据库相继推出日本理学公司衍射射仪即安装6个检索程序(1)含947个相的程序;(2)含2716个相的常用相程序;(3)含3549个相的矿物程序;(4)含6000个相的金属和合金程序;(5)含31799个相的无机相程序(6)含11378个相的有机相程序每张片尾记录一个物相。

PDF卡的内容和格式示意图中，卡片各栏内容：

1区：晶面间距D值区，1a,1b,1c是小于90度角区的三条最强谱线的D值，1d是该物相的最大D值。

2区、相对强度I/I1区：最强线为100，相对强度值对应1区的谱线。

3区、衍射实验条件区 射线源，滤波片，园筒相机内径，所能测的最大面间距，相对强度测量方法，盖革计数器衍射仪法，强度标定法，目测法等。吸收校正否？参考文献。

4区、晶体学参数区 晶系（Sys),空间群(SG前面是国际符号，后面是熊夫利符号），晶胞数据a0,b0,c0,轴率(A=a0/b0,C=c0/b0),轴角α,β,γ。单位晶胞内分子数（Z),单位晶胞体积（V),Ref(该区数据参考文献）。

5区、光学及其它物性区：析射率（ε或ω分别为四方、三方、六方晶系平行于或垂直于光轴的析射率，α，β，γ分别是三斜、单斜、正交晶系的三个主析射率），光学符号(Sign)，光轴角(zV)，D密度，Dx基于XRD测试的密度，熔点(mp)，颜色(color)等。

6区、样品未源、制备方法、化学成分相关资料区——SP(升华点），DP(分解温度),TP(转变点)。

7区、物相的化学式或英文名称区——（1）对于含金及金属的氢化物、硼化物、碳化物、氮化物、氧化物等，在其化学式(常放括号内)后也给出单位晶胞的“化学式分子”数目的数字和代表布拉维空间格子类型的字母。其字母代表的14种布拉维格子为：

B—体心立方cI，C—简单立方cP,F—面心立方cF,H—简单六方hP,

M—简单单斜mP，N—底心单斜mC,O—间单正交oP,P—体心正交oI,

R—底心正交oC，R—简单菱方hR,S—面心正交oF,T—简单四方tP,

U—体心四方tI，Z—简单三斜aP。

如；(ZrO2) 12M，表ZrO2属简单单斜（缩写为mP）格子，晶胞中12个ZrO2。如果两个相仅结构不同而其它特征均同，则在字母前加小写字母以资区分，如（Se)32aM，(Se)32bM。

（2）对于层状结构的物相，在其化学式或化学称后也给出表示多型的符号。其中的数字部分代表单位晶胞内结单元层的数目，字母代表晶系。

C-立方晶系，H-六方晶系，M-单斜晶系，O-正交晶系，R-三方晶系(菱面体),T-三方晶系(六方体),Tr-三斜晶系,Tt-四方晶系。

如果两个多型体的物相，重复层数和晶系均相同，则在字母后用脚标1,2区分。如白云母的2M1物相和2M2物相。

8区：物相的化学式和矿物名或俗名区——（1）此处显示点式化学式或结构式化学式。点式常乘上适当倍数以便与左边7区的化学式一致。矿物名时加括号表示是人造矿石。矿物名后也可附加如7区所用的表示多层的符号。（2）右上角用星号等注解所列数据的可靠程度（精度标签QM）：

★和（六角星号★）——较高可靠性数据；

i——数据可靠性稍差、已指标化的数据，强度是估计的，准确性不如星号的；

（空白无符号）——数据一般性可靠；

O——数据取自多相混合物，精度不高；

C——由结构参数出发计算所得的数据。

这些符号也标注在检索手册中每行索上的最左边，含义相同。

9区：物相所有的衍射数据区。面间距d（A0）、相对强度I/I1和衍射指数hkl。

本区有时出现的注解字母及其含义是：

α1 ——由α1辐射产生的衍射线；

β——由于β线的出现或与β线重迭而强度不确定的线；

ь——宽的、弥散或模糊的衍射线；

α——双线；

nc ——不能被所归属晶胞解释的线；

ni ——不能用所给晶胞参数指标化的线；

np ——不能被所给空间群允许的线；

tr ——痕迹衍射线；

+ ——可能的外加指数。

10区（表头）：卡片号码。（卡片组号）-（同组中卡片序号），如8-625。若衍射数据多，占用2张卡片，则第2张同样的号码后续“a”，如8-625a。有的物相给出两张卡片，第一张给出的衍射数据是峰值相对强度，第二张给出的是积分强度，这时第二张卡号码后会缀以“A”，如8-625A。

夫琅和费衍射指无限距离平行光衍射，在分光计光栅实验中常见，多缝是否指光栅？

衍射图像分0、1、2…有限级，其中

零级：图样和光源同步移动；

1级：上下（平行狭缝方向）衍射图像和光源同步，

左右（垂直狭缝方向）衍射图像比光源移动量小。

X射线衍射技术是研究铁矿石物相的常用技术。X射线衍射物相分析是通过对试样进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得试样的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。

铁矿石的衍射图谱一般由两部分组成，主物相为铁氧化物，微量物相为脉石(酸性铝、硅氧化物及碱性钙、镁氧化物等)。磁铁矿的主要物相通常情况只有Fe3O4，有时会有少量Fe2O3(磁铁矿长期风化部分被氧化成赤铁矿)。此外，磁铁矿中常有相当数量的Ti4+以类质同象代替Fe3O4中的Fe3+，还伴随有Mg2+和V3+等相应地代替Fe3O4中的Fe3+和Fe2+，形成一些矿物亚种，这些矿物亚种的衍射峰与Fe3O4重叠，需要借助成分分析结果进行精确的物相鉴定。赤铁矿的主要物相为Fe2O3，且通常会有少量的mFe2O3·nH2O。褐铁矿的主要物相为Fe2O3与mFe2O3·nH2O，褐铁矿吸附性强，常含有较多泥质，在化学成分上表现为Al、Si含量较高。天然铁矿石中一般不会出现氧化亚铁相。

1实验目的

(1)了解X射线衍射仪的结构原理及其使用。

(2)掌握采用X射线衍射仪进行物相分析的制样方法。

(3)熟悉使用X射线物相分析的基本方法。

2原理

(1)X射线衍射仪结构原理

X射线衍射仪是由X射线发生器系统、测角仪系统、X射线衍射强度测量记录系统、衍射仪控制与衍射数据采集分析系统四大部分所组成。

X射线发生器是衍射仪的X光源，其配用衍射分析专用的X光管，具有一套自动调节和自动稳定X光管工作高压、管电流的电路和各种保护电路等。

测角仪系统是X射线衍射仪的核心，用来精确测量衍射角，其是由计算机控制的两个互相独立的步进电机驱动样品台轴(θ轴)与检测器转臂旋转轴(2θ轴)，依预定的程序进行扫描工作的，另外还配有光学狭缝系统、驱动电源等电气部分，其光路布置如图10-7-1所示，入射线1和2投射至两个顺次为A、B的晶面上时，各方向的散射线仅有1′和2′满足衍射条件，由此产生的1A1′和2B2′之间的光程差为CBD=CB+BD，若晶面间距为d，则

CBD=2ABsinθ=2dsinθ

若这些X射线谱的波长相同，其光程差必然是波长的整数倍，即2dsinθ=nλ。其中n为反射级，此式也称为布拉格方程。从方程可以看出，sinθ的绝对值只能≤1，故nA/2d必须≤1。当n=1时，A必须等于或小于2d时方能产生衍射，反射级n不能大于2d/A，故对不同波长的X射线进行分析时，要选择相应d值的晶体。

图10-7-1 晶体衍射光路图

X射线衍射强度测量记录系统是由X射线检测器、脉冲幅度分析器、计数率计及x-y函数记录仪组成。衍射仪控制与衍射数据采集分析系统是通过一个配有“衍射仪 *** 作系统”的计算机软件来完成的。

(2)X射线物相分析的基本原理

每一种结晶物质都具有各自独特的晶体结构和化学组成，因其具有其特定的原子种类、原子排列方式和点阵参数及晶胞大小等。在一定波长的X射线照射下，晶体中不同晶面发生各自的衍射，进而对应其特定的衍射图样。如果实验中存在两种或两种以上的晶体物质时，每种晶体物质的衍射图样不变，各衍射图样互不干扰、相互独立，仅是试样中所含的晶体物质的衍射花样机械叠加，不仅如此，衍射图样也可表明物相中元素的化学结合态、方式和点阵参数及晶胞大小等。

晶体的不同特征可用各个反射晶面的间距d和反射线的相对强度I/I0来表征，其中面网间距d可由衍射花样中各衍射线的位置2θ来决定，即d=λ/(2sinθ)。面网间距与晶胞的性状和大小有关，而相对强度与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。由此可知，任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I0是其晶体结构的必然反映，因而，可据此来鉴定结晶物质的物相，d～I数据组就是最基本的判据。

(3)利用PDF衍射卡片进行物相分析

每种物质都有其特征衍射图谱，即衍射图谱具有一定的d值和相对强度I/I0。当未知样品为多相混合物时，每一相均具有特定的一组衍射峰，其相互叠加形成混合物的衍射图谱。因此当样品中含有一定量的某种相分时，则其衍射图中的某些d值与相对强度I/I0，必定与这种相分所特有的一组d值与相对强度全部或至少仍有的强峰相符合。因此描述每张衍射图的d值和相对强度I/I0值，可鉴定出混合物中存在的各个物相。

单相物质的衍射图谱中的d值和相对强度I/I0制成PDF数据卡片。将测得的样品衍射图的d值和相对强度I/I0与PDF卡片一一比较，若某种物质的d值和I/I0与某一卡片全部都能对上，则可初步确定该样品中含有此种物质(或相分)，之后再将样品中余下的线条与别的卡片对比，这样便可逐次地鉴定样品中所含的各种相分。

3样品的制备

取适量样品，在玛瑙研钵中研磨和过筛，当物料粒度为-200目时，即当手摸无颗粒感时，试样粒度大小为符合要求。用“压片法”来制作试片，先将样品粉末尽可能均匀地撒入样品槽中，再用小的玻璃片轻轻摊匀堆好、压紧，最后用玻璃片把多余凸出的粉末削去，使样品形成一个十分平整的平面试片。把准备好的样品框放入衍射仪的测试架上，并关好衍射仪的保护门。

4样品的测试

开启冷却水和仪器电源。启动计算机，在仪器稳定2min左右后，进入软件系统。设置测量参数，如扫描模式、初始角度、终止角度、步长、扫描速度等。开始对试样进行测试和数据存储。使用软件对所测曲线进行分析和数据处理(2θ、d值、半峰宽、强度数据等)，并将结果储存于文档中， *** 作完成后，退出分析系统，并关闭计算机。关闭仪器电源，冷却水应继续工作20min后方可关闭。最后关闭所有电源，并做好仪器使用记录的填写。

5常见铁矿石的X射线衍射图谱

天然铁矿石组成物质结晶性好，组成物相少，因此衍射谱图中衍射峰峰型尖锐，重叠峰极少，主物相鉴别容易，脉石相的确定可参考化学成分分析结果。图10-7-2～图10-7-4分别为磁铁矿、赤铁矿与褐铁矿的典型X射线衍射图谱[《铁矿与返矿及氧化铁皮的鉴别规程》(SN/T 3102—2012)]。图10-7-2中磁铁矿的主要组成物质为镁磁铁矿石(Magnesioferrite，Mg064Fe236O4)，未检测到脉石相;图10-7-3中赤铁矿的主要组成物质为赤铁矿(Hematite，Fe2O3)，同时含有少量的针铁矿(Goethite，FeO(OH))，脉石相为石英(SiO2);图10-7-4中褐铁矿的主要组成物质为针铁矿(FeO(OH))与赤铁矿(Fe2O3)，脉石相为高岭土(Al2Si2O5(OH)4)与石英(SiO2)。

图10-7-2 某进口磁铁矿的X射线衍射图谱

图10-7-3 某进口赤铁矿的X射线衍射图谱

图10-7-4 某进口褐铁矿的X射线衍射图谱

6注意事项

(1)严格遵守实验室规章制度，爱护仪器，做到轻拿轻放，以免仪器元器件受到损伤。

(2)制样时用力要均匀，不可力度过大，以免形成粉粒定向排列。

(3)样品一定要刮平，且与样品架表面高度一致，否则引起测量角度和对应d值偏差。

1、首先右键点击电脑桌面，选择d出选项中的“屏幕分辨率”。

2、再点击界面中的“高级设置”。

3、在设置中将“颜色”下方的真彩色改为32位。

4、再右键点击电脑桌面，选择“个性化”。

5、点击d出界面中的“屏幕保护程序”。

6、在屏幕保护程序下方，选择“三维文字”。

7、最后将等待时间改为15分钟就可以了。

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