无水乙醇的制备方法

绝对无水乙醇的制备绝对乙醇：市售的无水乙醇一般只能达到99.5%的纯度，在许多反应中需要用纯度更高的绝对乙醇，经常需要自己制备。通常工业用的95.5%的乙醇不能直 接用蒸馏法制取无水乙醇，因95.5%乙醇和4.5%的水形成恒沸点混合物。要把水除去，第一步是加入氧化钙（生石灰）煮沸回流，使乙醇中的水与生石灰作 用生成氢氧化钙，然后再将无水乙醇蒸出。这样得到无水乙醇，纯度最高越99.5%。纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理。[步骤]：a.无水乙醇 （99.5%）的制备：在500ml圆底烧瓶中，放置200ml95%乙醇和50g生石灰，用木塞塞紧瓶口，放置至下次实验。下次实验时，拔去木塞，装上 回流冷凝管，其上端接一氯化钙，在水浴上回流加热2-3h，稍冷后取下冷凝管，改成蒸馏装置。蒸去前馏分后，用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶做接受器，其支管接一 氯化钙干燥管，使与大气相通。用水浴加热，蒸馏至几乎无液滴流出为止。称量无水乙醇的质量或量其体积，计算回收率。b.绝对乙醇（99.95%）的制备： ①用金属镁制取。在250ml的圆底烧瓶中，放置0.6g干燥纯净的镁条，10ml99.5%乙醇，装上回流冷凝管，并在冷凝管上附加一只无水氯化钙干燥管。在沸水浴或用火直接加热使达微沸，移去热源，立刻加入几粒碘片（此时注意不要振荡），顷刻即在碘粒附近发生作用，最后可以达到相当剧烈的程度。有时作用太慢则需要加热，如果在加碘后，作用仍不开始，则可再加入数粒碘（一般的将，乙醇与镁作用是缓慢的，如所用乙醇含水量超过0.5%则作用尤其困难）。待全部镁已经作用完毕后，加入100ml99.5%乙醇和几粒沸石。回流1h，蒸馏，产物收存于玻璃瓶中，用一橡皮塞或磨口塞塞住。②用金属钠制取。装置和 *** 作同①，在250ml圆底烧瓶中，放置2g金属钠和100ml纯度至少为99.5%的乙醇，加入几粒沸石。加热回流300min后，加入4g邻苯二甲酸二乙脂，再回流10min。取下冷凝管改成蒸馏装置，按收集无水乙醇的要求进行蒸馏。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。

主要有以下两种：

（1）采用戊烷做恒沸剂进行恒沸精馏制备无水乙醇。

（2）采用连续精馏-渗透汽化技术进行制备无水乙醇。

如果选择（1）种生产方法，以戊烷作恒沸剂的恒沸精馏流程简单，与苯做恒沸剂相比，所需塔板数少，但是戊烷的沸点较低，需加压 *** 作，常温下容易气化，因而对戊烷的损耗比较大。

如果选择（2）种生产方法，渗透汽化膜分离装置具有节能和高效的特点，并且在分离过程中降低精馏的能耗，但是分子筛膜组件造价成本较高，渗透时间较长，生产周期较长。

注意事项

不可以直接饮用医用或化工用乙醇。

无水乙醇浓度过高，杀菌作用反而下降，不要以无水乙醇直接进行消毒。

被大量血、脓、粪便污染的表面，不宜使用乙醇消毒。

使用消毒伤口时，会引起疼痛，伤口的深浅和个人体质不同，疼痛的程度也不同。

用于皮肤或器具消毒时，不要接触可以被乙醇溶解的物质，如某些醇溶性涂料等。

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