ICP-MS质谱仪的工作原理及使用方法是什么?

ICP-MS质谱仪的工作原理及使用方法是什么?,第1张

原理

使试样中各组分电离生成不同荷质比的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器,利用电场和磁场使发生相反的速度色散——离子束中速度较慢的离子通过电场后偏转大,速度快的偏转小;在磁场中离子发生角速度矢量相反的偏转,即速度慢的离子依然偏转大,速度快的偏转小;当两个场的偏转作用彼此补偿时,它们的轨道便相交于一点。

与此同时,在磁场中还能发生质量的分离,这样就使具有同一质荷比而速度不同的离子聚焦在同一点上,不同质荷比的离子聚焦在不同的点上,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。

质谱法还可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物分析就无能为力了,而且在进行有机物定量分析时要经过一系列分离纯化 *** 作,十分麻烦。

而色谱法对有机化合物是一种有效的分离和分析方法,特别适合进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难,因此两者的有效结合将提供一个进行复杂化合物高效的定性定量分析的工具。

用法

分离和检测不同同位素的仪器。仪器的主要装置放在真空中。将物质气化、电离成离子束,经电压加速和聚焦,然后通过磁场电场区,不同质量的离子受到磁场电场的偏转不同,聚焦在不同的位置,从而获得不同同位素的质量谱。

质谱方法最早于1913年由J.J.汤姆孙确定,以后经 F.W.阿斯顿等人改进完善。现代质谱仪经过不断改进,仍然利用电磁学原理,使离子束按荷质比分离。质谱仪的性能指标是它的分辨率,如果质谱仪恰能分辨质量m和m+Δm,分辨率定义为m/Δm。现代质谱仪的分辨率达 105 ~106 量级,可测量原子质量精确到小数点后7位数字。

质谱仪最重要的应用是分离同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。测定原子质量的精度超过化学测量方法,大约2/3以上的原子的精确质量是用质谱方法测定的。由于质量和能量的当量关系,由此可得到有关核结构与核结合能的知识。

对于可通过矿石中提取的放射性衰变产物元素的分析测量,可确定矿石的地质年代。质谱方法还可用于有机化学分析,特别是微量杂质分析,测量分子的分子量,为确定化合物的分子式和分子结构提供可靠的依据。由于化合物有着像指纹一样的独特质谱,质谱仪在工业生产中也得到广泛应用。

固体火花源质谱:对高纯材料进行杂质分析。可应用于半导体材料有色金属、建材部门气体同位素质谱:对稳定同位素C、H、N、O、S及放射性同位素Rb、Sr、U、Pb、K、Ar测定,可应用于地质石油、医学、环保、农业等部门。

扩展资料

质谱的解析大致步骤如下:

1、确认分子离子峰,并由其求得相对分子质量和分子式;计算不饱和度。

2、找出主要的离子峰(一般指相对强度较大的离子峰),并记录这些离子峰的质荷比(m/z值)和相对强度。

3、对质谱中分子离子峰或其他碎片离子峰丢失的中型碎片的分析也有助于图谱的解析。

4、用MS-MS找出母离子和子离子,或用亚稳扫描技术找出亚稳离子,把这些离子的质荷比读到小数点后一位。

5、配合元素分析、UV、IR、NMR和样品理化性质提出试样的结构式。最后将所推定的结构式按相应化合物裂解的规律,检查各碎片离子是否符合。若没有矛盾,就可确定可能的结构式。

6、已知化合物可用标准图谱对照来确定结构是否正确,这步工作可由计算机自动完成。对新化合物的结构,最终结论要用合成此化合物并做波谱分析的方法来确证。

参考资料来源:百度百科-质谱法

参考资料来源:百度百科-质谱仪

仪器介绍

ICP2000是天瑞仪器公司经多年技术积累而开发的电感耦合等离子体发射光谱仪,用于测定各种物质(可溶解于盐酸、硝酸、氢氟酸等)中常量、微量、痕量金属元素或非金属元素的含量。采用先进的电子电路系统和网络接口的通信方式,实现了仪器的寻峰、测试、谱图描迹快速简便化 *** 作,自动化程度高、 *** 作简便、稳定可靠,使结果准确度更高,人性化设计的仪器 *** 作界面,可针对不同元素、不同波长设置最佳的测试条件,并有仪器诊断功能,提高仪器的智能化 *** 作。

性能特点

1.可测元素70多种

2.分析速度快,一分钟可测5-8个元素

3.多元素同时分析,客户可以自由选择元素数量与安排测量顺序

4.检出限低,达到ppb量级,Ba甚至达到0.7ppb

5.线性动态范围宽,高达6个数量级,高低含量可以同时测量

6.分析成本低,一瓶氩气可以用8个小时

7.全自动化设计,除电源开关外,仪器全部功能由软件控制。

8.网络接口通讯方式,大大提升了通信速度,屏蔽了高频的干扰。

9.配备进口玻璃雾化器,雾化效率好,性能更稳定。

10. 软件通过质量流量控制器(MFC)来控制三路气体流量。

11. 点火方式:软件控制点火,有点火位置记忆功能,匹配位置记忆功能。

12.特有的仪器诊断功能,可实时监测仪器工作状态。

13.独立开发,具有自主知识产权的分析软件,人性化的 *** 作界面,中英文界面的快速切换,自动生成分析报告。

技术指标

①射频发生器技术指标:

1.电路类型:自激振荡电路,同轴电缆输出,匹配调谐,功率反馈闭环自动控制。

2.工作频率:40.68MHz±0.05%

3.频率稳定性:<0.1%

4.输出功率:800W—1200W

5.输出功率稳定性:<0.2%

6.电磁场泄漏辐射强度:距机箱30cm处电场强度E:<10V/m ;磁场:H<0.2A/m。

②进样装置技术指标:

1.输出工作线圈:铜质,带有聚四氟乙烯外套,内径25mm,3匝。

2.矩管:三同心型,外径20mm的石英矩管

3.同轴型喷雾器:外径6mm

4.双筒形雾室外径:35mm

5.氩气流量计规格和载气压力表规格:

(1)等离子气流量计 :0.0-20.0L/min

(2)辅助气流量计: 0.0-1.0L/min

(3)载气流量计:0.0-1.0L/min

(4)载气稳压阀:0-0.4MPa

(5)冷却水:水温20-25℃ 流量>7L/min 水压>0.1MPa ,冷却水电阻率大于1MΩ。

③分光器技术指标:

1.光路:Czerny-Turner

2.焦距: 1000 mm

3.光栅规格:离子刻蚀全息光栅,刻线密度3600线/mm(可选用刻线密度2400线/mm),刻划面积(80×110)mm

4.线色散率倒数:0.26nm/mm

5.分辨率:≤ 0.008nm(3600刻线). ≤0.015nm(2400刻线)

6.扫描波长范围: 3600线/mm扫描波长范围:190—500 nm 2400线/mm扫描波长范围:190—800 nm

7.步进电机驱动最小步距:0.001 nm

8.入射狭缝:25μm;出射狭缝:18μm

9.透镜:Φ30,1:1成像

10. 反射镜规格:(80×105)mm

测光装置:

1.光电倍增管规格:R212或R928

2.光电倍增管负高压: (-50~-1000)V

3.光电倍增管电流测量范围: (10~12~10~4)A

4.信号采集方式: V/F转换

5.采样电路:1mv对应频率100Hz;

6.仪器数据采集: 计数方式

7.测光方式:垂直观测

标准配置

1.ICP2000主机1台

稳压电源1台

自动控温冷却循环水装置1台

2.附件箱

应用领域

金属材料(包括贵金属、稀有金属)、非金属材料、矿石、土壤、核燃料、煤、石油及其产品、化肥、化工原料、半导体晶片、陶瓷材料、食品、药品、血液、水(纯水、废水)、空气等几乎所有材料中杂质(或粒子)的测定。


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