这就是说，砂土试样破坏时孔压或正或负取决于初始孔隙率，大量试验的成果表明初始孔隙率临界值是44%。也就是说，大于44%则最终出现正的孔压，小于则反之。
出现上述情况的机制是中密砂或密砂的剪胀(dilatant)现象，当受到竖直方向的压力时，密砂中的土颗链贺仿粒向左右两侧运动(被挤了出去)，变成右上角的示意图。排列方式的改变，使得密砂颗粒间的孔隙增加，于是宏观上呈现为密砂的总体积增加，这就是密砂的剪胀现象。
明白了剪胀的机制，就不难理解饱和密砂在不排水剪切条件下为何会出现负值的孔压了。密砂拍山的孔隙中原本充满水，棚纤在剪切过程中由于剪胀现象的出现，密砂颗粒间的孔隙变大，于是密砂试样由饱和状态转为非饱和状态。众所周知，不同于饱和土，非饱和土中的水具有基质吸力，也就是说对土颗粒的接触力为拉力，因此通过三轴仪的传感器测得的孔压为负值。相对地，不会出现剪胀现象的松砂，孔压则呈现稳定且迅速增加的趋势。
方法提要
本方法规定了双气路色谱法和压汞法联合测定岩石全孔隙结构的方法。双气路色谱法测定孔隙半径范围0.75～6.3nm，压汞法测定孔隙半径范围6.3～75000nm。本方法适用于各种块状岩样孔隙结构的测定。
双气路色谱法。根据多孔物质孔壁对气体罩仔的多层吸附和毛细管凝聚原理，岩样在液氮温度下的氮氦混合气环境中吸附氮气，半径越小的孔越先被氮气凝聚液充满，当吸附平衡撤掉液氮后，试样管由低温升至室温，岩样中吸附凝聚的氮气受热解吸，半径越大的孔越先被解吸。随着载气通过试样管经热导检测器的测量室，根据电桥产生的不平衡信号，可算出岩样的孔径分布、毛细管压力曲线和比表面积。
压汞法。根据毛细管作用原理，利用汞对岩石的非润湿性，在不同的外力作用下，克服岩石孔隙的毛细管压力，把汞压入岩石内各对应的孔隙中，并测得与其对应的压入汞量，通过计算绘出岩石孔隙半径分布图和岩石毛细管压力曲线。
仪器和设备
比表面积与孔径测定仪测定孔隙半径范围0.75～15nm，装置见图72.22。
孔隙结构仪最高工作压力120MPa，装置见图72.23。
烘箱室温～200℃。
分析天平感量1mg。
岩样钻切机。
液氮罐容量10kg。
碎样钵。
标准筛2～3mm。
试剂和材料
氦气钢瓶装，纯度不低于99.99%。
氮气钢瓶装，纯度不低于99.99%。
液氮纯度99.9%。
汞。
358号轻质油。
无水乙醇。
试样准备
1)双气路色谱法。含油岩样应先抽提洗油。将试样粉碎过筛，取粒径2～3mm间的颗粒样，置恒温箱内，在105℃条件下至少烘8h后，取出置存于干燥器内待测。
2)压汞法。含油岩样应先抽提除油。一般岩样可用$25mm取样钻钻取，疏松泥质岩样则用手工制备，但不得用锤子敲击取样，以免产生人为微裂缝。试样尺寸为$25mm，长15～30mm的圆柱体或相当于该尺寸的块状样，表面应尽量平整，以减小表面效应，提高测量精度。
将制备的岩样置恒温箱内，在105℃条件下至少烘8h，取出后应置存于干燥器内，待岩样冷却后称量，并作记录。称量后的试样置干燥器中待分析。
送余样测孔隙度和视比重。
汞使用前应先清除杂质，然后将汞倒入储汞瓶。
测定步骤
1)双气路色谱法(孔隙半径r≤6.3nm的测定)，吸附等温线脱附分支的测定程序。
见图72.22，先打开气路，后开仪器电源，让仪器稳定1h。在计算机上设置有关参数，把载气流速调至50mL/min，测量电流为75mA。把干净的试样空管装接在六通阀气路位置，先测试样管空白值。卸下试样空管，把干样装入试样管，以装满试样管“肚子”为宜，称量。装样后的样管二端各插入细玻璃棒后，装接在六通阀气路位置，把六通阀切换在吸附位置，套上加热杯，在100℃条件下通气加热30min后取下加热杯。待试样管冷型闷举却后，二个六通阀均切换至吸附位置，试样管套上液氮杯，N2吸附5～6min后，推进He阀，让混合气先脱附6min，并记下RN2和RHe流速。待混合气脱附平衡后，点击程序中的脱附按钮，把标定管六通阀切换至脱附位置，待标定管出峰完成，再点击程序中的脱附按钮，把试样管六通阀切换至脱附位置，然后取下液氮杯，套上冷却水杯，待试样管出峰完成后点击完成按钮，存储测量数据。重复上述步骤，共测五个点，其相对压力分别为0.828、0.722、0.538、0.340、0.111(具体由 计算可得，即调节RN2和Rt的相对流量)。测定结束，先断电，后关闭气路。
图72.22 比表面与孔径测定仪装置图
2)压汞法(孔隙半径r≥6.3nm的测定)见图72.23。
图72.23 孔隙结构仪流程图
仪器的空白值测定。开仪器电路，稳定1h后，调节压力变送器和电容放大器将不锈钢制成的实心样放进岩心室启动真空泵，开岩心室真空阀，对岩心室抽真空当岩心室真空度达到6.67×10-6MPa后，开汞瓶真空阀3min后先开灌汞阀，再开截止阀5和4当岩心室上端探针指示灯亮，灌汞阀自动关闭按程序先后关闭截止阀5、6和1，再停止真空泵和关闭真空系统电磁阀调节好电容测量起始值，然后由计算机控制加压泵从0MPa逐渐加压到119MPa，记录加压点和各压力点对应的电容变化值，卜碧共测21个点加压结束，加压泵自动退压至0MPa，打开截止阀1首先关闭截止阀4，然后开截止阀6和5，开进气阀和卸汞阀，把岩心室中的汞放完后，关闭卸汞阀和进气阀，并清理擦净岩心室重复上述步骤，仪器空白值至少测二次，二次测量的重复性相对误差要小于5%。
然后进行试样的测定。把已称量并经预热(100℃)的岩样装入岩心室。测定步骤与测定空白值的 *** 作程序相同测定结束，打开吸汞阀、截止阀5、卸汞阀，把管路中的汞放入储汞瓶中，然后关闭卸汞阀，装好岩心室，对其抽真空片刻，最后关闭电源。
3)试样比表面积测定(见图72.22)。先通气路，后开电源，让仪器稳定1h用一支冷阱管把图中的2—3连接，1—4间装接已装入标准样的试样管把已烘干的试样装进试样管，试样量按比表面积的大小估算，且以不超过试样管“肚子”的1/3为宜，称量，然后在试样管二端塞上少许玻璃棉把试样管装接在六通阀的气路位置，套上加热杯，在100～120℃的条件下加热30min，此时六通阀应处于吸附位置在计算机上设置有关参数，并把标准试样的质量和比表面积值输入计算机内，同时调节氮气流速为20mL/min，氦气流速为80mL/min，测量电流为100mA。加热完毕后取下加热杯，待试样管冷却后，把两六通阀均切换至脱附位置在标准试样管和被测试样管外部，分别套上盛满液氮的杜瓦杯，其浸入高度应相等，在液氮温度下吸附12～15min(具体视被测试样的比表面积大小，比表面积大吸附时间长，反之则相对短一些)。待吸附平衡后，先点击计算机脱附按钮。按照先脱附标准试样后脱附被测试样的顺序分别进行脱附(切记取下液氮杯必须立即套上冷水杯)，试样的吸附与脱附全靠液氮杯的上下。全部脱附结束，计算机自动计算出被测试样的比表面积值，直接打印出相应的数据和图谱测定结束，先关电源后关气源。
计算
1)双气路色谱法。吸附量的计算:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:Vd为吸附量，mLAs为定量管中N2的峰面积，μV·sVs为定量管中N2的已知量，mLAd为试样的脱附峰面积，μV·s。
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式中:A'd为仪器测量峰面积，μV·sAe为气路等效死空间(即空白值)，μV·s
孔隙半径的计算:
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式中:rK为凯尔文半径，等于-0.414/lgXt为吸附厚度，等于 ，X为相对压力RN2为混合气中氮气流速，mL/minpa为大气压，MPaps为液氮饱和蒸汽压，MPaRt为混合气流速，mL/min。
2)压汞法有关计算。毛细管压力和孔隙半径的计算:
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式中:pHg为汞条件下的毛细管压力，MPar为pHg对应的孔隙半径，nm。
汞饱和度的计算:
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式中:SHg为某压力点压入岩样的累计汞饱和度，%A为某压力点压入岩样的累计汞体积，mLK为某压力点仪器累计空白值，mLV为岩样的孔隙总体积，mL。
3)在气水条件下，岩石毛细管压力曲线的绘制。孔隙半径r≥6.3nm，根据压汞法测定结果绘制孔隙半径r<6.3nm，根据双气路色谱法测定结果绘制。
由下式计算r<6.3nm的孔隙体积:
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式中:V样为岩样的孔隙总体积，mLV汞为压入岩样孔隙中的汞体积，mLV双为双气路色谱法测定所占的岩样孔隙体积，mL。
根据下式把汞毛细管压力pHg换算成气水条件下的毛细管压力pgw:
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根据下式计算孔隙半径r<6.3nm的各对应点的孔隙含量，即饱和度S(%)。
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式中:V双为由双气路色谱法测定所占的孔隙体积，mLVd为总吸附量，mLΔVdi为对应点的吸附量，mLV样为岩样的孔隙总体积，mL。
根据下式计算孔隙半径r<6.3nm的各对应点的毛管压力:
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式中:r=rK+t，nmpgw为气水条件下毛管压力，MPa。
曲线绘制时，以pgw的自然对数等间距压力点为纵坐标，以S(%)为横坐标。
4)岩石比表面积B的计算:
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式中:B为待测试样的比表面积，m2/gVd为待测试样的吸附量，mL/gB标为标准试样的比表面积，m2/gVd标为标准试样的吸附量，mL/g。
参考文献和参考资料
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本章编写人: 曹寅 (中国石化石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所) 。
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