2020-02-08-2小刘科研笔记之FIB-SEM双束系统在材料研究中的应用

聚焦离子束扫描电镜双束系统（FIB-SEM）是在SEM的基础上增加了聚焦离子束镜筒的双束系统，同时具备微纳加工和成像的功能，广泛应用于科学研究和半导体芯片研发等多个领域。本文记录一下FIB-SEM在材料研究中的应用。

以目前实验室配有的FIB-SEM的型号是蔡司的Crossbeam 540为例进行如下分析，离子束最高成像分辨率为3nm，电子束最高分辨率为0.9nm。该系统的主要部件及功能如下：

1.离子束： 溅射（切割、抛光、刻蚀）；刻蚀最小线宽10nm，切片最薄3nm。 

2.电子束 ： 成像和实时观察

3.GIS(气体注入系统)： 沉积和辅助刻蚀；五种气体：Pt、W、SiO2、Au、XeF2(增强刻蚀SiO2)

4.纳米机械手：  转移样品 

5.EDS： 成分定量和分布

6.EBSD ： 微区晶向及晶粒分布

7.Loadlock（样品预抽室）： 快速进样，进样时间只需~1min

由上述FIB-SEM的一个部件或多个部件联合使用，可以实现在材料研究中的多种应用，具体应用实例如下：

图2a和b分别是梳子形状的CdS微米线的光学显微镜和扫描电镜照片，从光学显微镜照片可以看出在CdS微米线节点处内部含有其他物质，但无法确定是什么材料和内部形貌。利用FIB-SEM在节点处定点切割截面，然后对截面成像和做EDS mapping，如图2c、d、e和f所示，可以很直观的得到在CdS微米线的节点处内部含有Sn球。

FIB-SEM制备TEM样品的常规步骤如图3所示，主要有以下几步：

1）在样品感兴趣位置沉积pt保护层

2）在感兴趣区域的两侧挖大坑，得到只有约1微米厚的薄片

3）对薄片进行U-cut，将薄片底部和一侧完全切断

4）缓慢移下纳米机械手，轻轻接触薄片悬空的一端后，沉积pt将薄片和纳米机械手焊接牢固，然后切断薄片另一侧，缓慢升起纳米机械手即可提出薄片

5）移动样品台和纳米机械手，使薄片与铜网（放置TEM样品用）轻轻接触，然后沉积pt将薄片和铜网焊接牢固，将薄片和纳米机械手连接的一端切断，移开纳米机械手，转移完成

6）最后一步为减薄和清洗，先用大加速电压离子束将薄片减薄至150nm左右，再利用低电压离子束将其减薄至最终厚度（普通TEM样品<100nm，高分辨TEM样品50nm左右，球差TEM样品<50nm）

一种如图4a所示的MoS2场效应管，需要确定实际器件中MoS2的层数及栅极（Ag纳米线）和MoS2之间的距离。利用FIB-SEM可以准确的在MoS2场效应管的沟道位置，垂直于Ag纳米线方向，提出一个薄片，并对其进行减薄，制备成截面透射样。在TEM下即可得到MoS2的层数为14层（图4c）， Ag纳米线和MoS2之间的距离为30nm（图4b）。

图5是一种锰酸锂材料的STEM像，该样品是由FIB-SEM制备，图中可以看到清晰的原子像。这表明FIB-SEM制备的该球差透射样非常薄并且有很少的损伤层。

FIB-SEM还可以进行微纳图形的加工。

图6a 是FIB-SEM在Au/SiO2上制备的光栅，光栅周期为150nm，光栅开口为75nm。

图6b 是利用FIB-SEM在Mo/石英上做的切仑科夫辐射源针尖，针尖曲率半径为17nm。

图6c 是在Au膜上加工的三维对称结构蜘蛛网。

图6d 是FIB-SEM在硅上刻蚀的贺新年图案，图中最小细节尺寸仅有25nm。

FIB-SEM可以对材料进行切片式的形貌和成分三维重构，揭示材料的内部三维结构。大概过程如图7a所示， FIB切掉一定厚度的样品，SEM拍一张照片，重复此过程，连续拍上百张照片，然后将上百张切片照片重构出三维形貌。图7b是一种多孔材料内部3×5×2um范围的三维重构结果，其实验数据是利用FIB-SEM采集，三维重构是利用Avizo软件得到，其分辩率可达纳米级，展示了内部孔隙的三维空间分布，并可以计算出孔隙的半径大小、体积及曲率等参数。

利用FIB-SEM配有的纳米机械手及配合使用离子束沉积Pt，可以实现微米材料的转移，即把某种材料从一个位置（衬底）转移到特定位置（衬底），并固定牢固。图8是把四针氧化锌微米线从硅片转移到两电极的沟道之间，从而制备成两个微米线间距只有1um的特殊器件。

最后，FIB-SEM还有很多其他的应用，例如三维原子探针样品制备，芯片线路修改等。总之FIB-SEM是材料研究中一个非常重要的手段。

不积珪步，无以至千里；不积细流，无以成江海。做好每一份工作，都需要坚持不懈的学习。

芯片分析仪器有：1 C-SAM（超声波扫描显微镜)，无损检查:１.材料内部的晶格结构，杂质颗粒．夹杂物．沉淀物．2. 内部裂纹. 3.分层缺陷.4.空洞,气泡,空隙等. 德国2 X－Ray（这两者是芯片发生失效后首先使用的非破坏性分析手段），德国Feinfocus微焦点Xray用途：半导体BGA，线路板等内部位移的分析 ；利于判别空焊，虚焊等BGA焊接缺陷.　参数：标准检测分辨率＜500纳米 ； 几何放大倍数: 2000 倍 最大放大倍数: 10000倍 ；　辐射小: 每小时低于1 μSv ； 电压: 160 KV, 开放式射线管设计防碰撞设计；BGA和SMT（QFP）自动分析软件，空隙计算软件，通用缺陷自动识别软件和视频记录。这些特点非常适合进行各种二维检测和三维微焦点计算机断层扫描(μCT)应用。Feinfocus微焦点X射线（德国）Y.COUGAR F/A系列可选配样品旋转360度和倾斜60度装置。Y.COUGAR SMT 系列配置140度倾斜轴样品，选配360度旋转台3 SEM扫描电镜/EDX能量弥散X光仪（材料结构分析/缺陷观察，元素组成常规微区分析，精确测量元器件尺寸）, 日本电子4 EMMI微光显微镜/OBIRCH镭射光束诱发阻抗值变化测试/LC 液晶热点侦测(这三者属于常用漏电流路径分析手段,寻找发热点，LC要借助探针台，示波器）5 FIB做一些电路修改；6 Probe Station 探针台/Probing Test 探针测试，ESD/Latch-up静电放电/闩锁效用测试（有些客户是在芯片流入客户端之前就进行这两项可靠度测试，有些客户是失效发生后才想到要筛取良片送验）这些已经提到了多数常用手段。失效分析前还有一些必要的样品处理过程，取die,decap（开封，开帽）,研磨,去金球 De-gold bump,去层,染色等，有些也需要相应的仪器机台，SEM可以查看die表面，SAM以及X－Ray观察封装内部情况以及分层失效。除了常用手段之外还有其他一些失效分析手段，原子力显微镜AFM ,二次离子质谱 SIMS,飞行时间质谱TOF － SIMS ,透射电镜TEM , 场发射电镜,场发射扫描俄歇探针, X 光电子能谱XPS ,L-I-V测试系统，能量损失 X 光微区分析系统等很多手段，不过这些项目不是很常用。FA步骤:2 非破坏性分析：主要是超声波扫描显微镜（C-SAM）--看有没delamination，xray--看内部结构，等等；3 电测：主要工具，万用表，示波器，sony tek370a，现在好象是370b了；4 破坏性分析：机械decap，化学 decap芯片开封机半导体器件芯片失效分析 芯片内部分层，孔洞气泡失效分析C-SAM的叫法很多有，扫描声波显微镜或声扫描显微镜或扫描声学显微镜或超声波扫描显微镜(Scanning acoustic microscope）总概c-sam(sat)测试。微焦点Xray用途：半导体BGA，线路板等内部位移的分析 ；利于判别空焊，虚焊等BGA焊接缺陷. 　参数：标准检测分辨率＜500纳米 ； 几何放大倍数: 2000 倍 最大放大倍数: 10000倍 ；　辐射小: 每小时低于1 μSv ； 电压: 160 KV, 开放式射线管设计防碰撞设计；BGA和SMT（QFP）自动分析软件，空隙计算软件，通用缺陷自动识别软件和视频记录。这些特点非常适合进行各种二维检测和三维微焦点计算机断层扫描(μCT)应用。芯片开封机DECAP主要用于芯片开封验证SAM，XRAY的结果。

半导体和芯片的区别如下：

1、概念不同。芯片是半导体元件产品的统称，将电路小型化的方式。半导体是指常温下导电性能介于导体与绝缘体之间的材料。

2、特点不同。芯片是把电路制造在半导体芯片上的集成电路。集成电路是包括芯片制造技术与设计技术。

3、功能不同。芯片晶体管出现之后，各式的固态半导体组件大量使用取代了取代了真空管在电路中的功能与角色。半导体主要是用在收音机、电视机和测温上。

4、芯片是一种集成电路，是由大量的晶体管构成。各种的芯片都会有不同的规模，大到有几亿晶体管，小的话只有几十晶体管。芯片加电后，会先产生一个启动指令启动芯片，之后就一直接受新指令和数据来完成功能。

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