波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理量。由此研发的两种XRF:波长色散型X射线荧光光谱仪(WD-XRF)能谱色散型X射线荧光光谱仪(ED-XRF),两种仪器有哪些区别与联系,成为了XRF使用人员的都应该知道的基础知识。
X射线荧光分析仪是一种比较新型的可以对多元素进行快速同时测定的仪器。在X射线激发下,被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线(X-荧光)。
随着科学技术的进步在60年代初发明了半导体探测仪器后,对X荧光进行能谱分析成为可能。 能谱色散型X射线荧光光谱仪(ED-XRF) , 用X射线管产生原级X射线照射到样品上,所产生的特征X射线(荧光)这节进入SI(LI)探测器,便可以据此进行定性分析和定量分析,第一台ED-XRF是1969年问世的。近几年来,由于商品ED-XRF仪器及仪表计算机软件的发展,功能完善,应用领域拓宽,其特点,优越性日益搜到认识,发展迅猛。
WD-XRF与ED-XRF的区别
虽然光波色散型(WD-XRF) X 射线荧光光谱仪与能量色散型(ED-XRF)X射线荧光光谱仪同属于X射线荧光分析仪,它们产生信号的方法相同,最后得到的波谱也极为相似,但由于采集数据的方式不同,WD-XRF(波谱)与ED-XRF(能谱)在原理和仪器结构上有所不同,功能也有区别。
1、原理区别
X射线荧光光谱法,是用X射线管发出的初级线束辐照样品,激发各化学元素发出二次谱线(X-荧光)。
波长色散型荧光光谱仪(WD-XRF) 是用 分光近体 将荧光光束色散后,测定各种元素的特征X射线波长和强度,从而测定各种元素的含量。
能量色散型荧光光谱仪(ED-XRF) 是借组 高分辨率敏感半导体检查仪器与多道分析器 将未色散的X射线荧光按光子能量分离X色线光谱线,根据各元素能量的高低来测定各元素的量,由于原理的不同,故仪器结构也不同。
2、结构区别
波长色散型荧光光谱仪(WD-XRF) ,一般由 光源(X-射线管),样品室,分光晶体和检测系统 等组成。
为了准且测量衍射光束与入射光束的夹角,分光晶体系统安装在一个精密的测角仪上,还需要一庞大而精密并复杂的机械运动装置。由于晶体的衍射,造成强度的损失,要求作为光源的X射线管的功率要打,一般为2-3千瓦,单X射线管的效率极低,只有1%的功率转化为X射线辐射功率,大部分电能均转化为而能产生高温,所以X射线管需要专门的冷却装置(水冷或油冷),因此波谱仪的价格往往比能谱仪高。
能量色散型荧光光谱仪(DE-XRF), 一般由光源(X-线管),样品室和检测系统等组成 ,与波长色散型荧光光谱仪的区别在于他不分光晶体,由于这一特点使能量色散型荧光光仪具有如下的优点:
(1)仪器结构简单。 装置既省略了晶体的精密运动装置,也无需精确调整。还避免了晶体衍射所照成的前度损失,光源使用的X射线管功率低,一般在100W一下,不需要昂贵的高压发生器和冷却系统,空气冷却即可,节省电力。
(2)能量色散型荧光光仪的光源。 样品,检测器彼此靠得越近,X射线的利用率很高,不需要光学聚集,在累计整个光谱时,对样品位置变化不象波长色散型荧光光谱仪那样敏感,对样品形状也无特殊要求。
(3)在能量色散型荧光光谱仪中,样品发出的全部特征X射线光子同时进入检测器, 这样奠定了使用多道分析器和荧光同时累计和现实全部能谱(包括背景)睇基础,也能清楚地表明背景和干扰线。因此,半导体检测器X射线光谱仪能比晶体X射线光谱仪快而方便地完成定性分析工作。
(4)能量色散型荧光光谱仪减小了化学状态引起的分析线波长的漂移影响。 由于同时累积还减少了一起的漂移影响,提高净计算的统计精度,可迅速而方便地用各种方法处理光谱。同时累积观察和测量所有元素,而不是按特定谱线分析特定元素。因此,减少偶然错误判断某元素的可能性。
3、功能区别
考虑到各种情况,能量色散型荧光光谱仪和波长色散型荧光光谱仪的 检测限 基本相同。
但在(高能光子)范围内能量色散型荧光光谱仪分辨率好些,在长波(低能光子)范围内,波长色散型荧光光谱仪的分辨率好些。
就定性分析而言,在分析多种元素时能量色散型荧光光谱仪优于单道晶体谱仪。就测量个别分析元素而言,波长色散型荧光光谱仪更优。如果分析的元素事先不知道,用能量色散较好,而分析元素已知则用多道晶体色散仪好。
对易受放射性损伤的样品,如果液体,有机物(可能发生辐射分解),玻璃品,工艺品(可能发生褪色)等,用能量色散型荧光光谱仪分析特别有利。能量色散型荧光光谱仪很适合动态系统的研究。如在催化,腐蚀,老化,磨损,改性和能量转换等与表面化学过程有关的研究。
总之,WD-XRF与ED-XRF两种仪器,各有所有优点和不足,它们只能互补,而不能替代。
WD-XRF与ED-XRF的简明比较
光谱仪作用主要包括以下方面:
1、光谱仪广泛应用于农业、天文学、汽车、生物、化学、涂料、色度测量、环境监测、膜工业、食品、印刷、造纸、拉曼光谱、半导体工业、成分检测、混色、匹配等领域。
2、生物医学应用、荧光测量、宝石成分检测、氧浓度传感器、真空室镀膜过程监测、膜厚测量、led测量、发射光谱测量、紫外/可见吸收光谱测量、颜色测量等领域应用广泛。
典型的光谱仪主要由光学平台和探测系统组成。
一般包括以下主要部分:
1、入射狭缝:在入射光照射下,形成光谱仪成像系统的目标点。
2、准直元件:将狭缝中的光变为平行光。准直元件可以是独立的透镜、反射镜,也可以是直接集成在色散元件上,如凹面光栅光谱仪中的凹面光栅。
3、色散元件:在空间中,通常采用光栅将光信号按波长分散成多束。
光谱仪是光信号的读取设备;可反应物质分子或原子级别的特征。光谱仪广泛应用于农业、天文学、汽车、生物、化学、涂料、色度测量、环境监测、膜工业、食品、印刷、造纸、拉曼光谱、半导体工业、成分检测、混色、匹配等领域。
在生物医学应用、荧光测量、宝石成分检测、氧浓度传感器、真空室镀膜过程监测、膜厚测量、led测量、发射光谱测量、紫外/可见吸收光谱测量、颜色测量等领域应用广泛。
红外光谱仪在使用过程中需要注意以下几个事项:1、注意要符合规定的环境条件来使用,值得相信的红外光谱仪厂家提醒要注意实验室的温度以及相对湿度都应该在标准范围以内,所用电源应配备有稳压装置和接地线。为了更好的把关这些条件,红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。
2、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外光谱仪商家强调红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是梅雨季节,最好是能每天开除湿机。
3、使用红外光谱仪测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到一定的标准后维持几分钟。
4、注意在使用红外光谱仪时,如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象。红外光谱仪商家强调标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。
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