GBZT 300.112—2017 工作场所空气有毒物质测定 第112部分：甲酸和乙酸简介

目录 1 拼音 2 英文参考 3 基本信息 4 前言 5 标准正文 51 1 范围 52 2 规范性引用文件 53 3 甲酸和乙酸的基本信息 54 4 甲酸的溶剂解吸顶空气相色谱法 541 41 原理 542 42 仪器 543 43 试剂 544 44 样品的采集、运输和保存 545 45 分析步骤 546 46 计算 547 47 说明 55 5 乙酸的溶剂解吸气相色谱法 551 51 原理 552 52 仪器 553 53 试剂 554 54 样品的采集、运输和保存 555 55 分析步骤 556 56 计算 557 57 说明 6 标准全文 1 拼音

GBZ/T 300112—2017 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng dì 112bù fēn ：jiǎ suān hé yǐ suān

2 英文参考

Determination of toxic substances in workplace air—Part 112: Formic acid and acetic acid

3 基本信息

ICS 13100

C 52

中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300112—2017 部分代替GBZ/T 16059—2004《工作场所空气有毒物质测定 第112部分：甲酸和乙酸》（Determination of toxic substances in workplace air—Part 112: Formic acid and acetic acid）由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2017年11月09日发布，2018年05月01日起实施。

4 前言

本部分为GBZ/T 300的第112部分。

本部分按照GB/T 11—2009给出的规则起草。

本部分代替GBZ/T 16059—2004《工作场所空气有毒物质测定 羧酸类化合物》。本部分与GBZ/T 16059—2004相比，主要修改如下：

——修改了标准名称；

——增加了待测物的基本信息；

——改进了空气采样和标准系列浓度的表达；

——补充了样品空白要求和方法性能指标。本部分中的主要起草单位和主要起草人：

——乙酸的溶剂解吸气相色谱法

主要起草单位：湖北省疾病预防控制中心。主要起草人：梁禄、张国祥。

——甲酸的溶剂解吸气相色谱法

主要起草单位：湖北省疾病预防控制中心。主要起草人：梁禄、张国祥。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB 162331996附录A；

——GB/T 170681997;——GBZ/T 16059—2004。

5 标准正文

工作场所空气有毒物质测定 第112部分：甲酸和乙酸

51 1 范围

GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中甲酸溶剂解吸顶空气相色谱法和乙酸的溶剂解吸气相色谱法。

本部分适用于工作场所空气中蒸气态甲酸和乙酸浓度的检测。

52 2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

GBZ/T 2104 职业卫生标准制定指南 第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法

53 3 甲酸和乙酸的基本信息

甲酸和乙酸的基本信息见表1。

表1 甲酸和乙酸的基本信息

化学物质

化学文摘号

（CAS号）

分子式

相对分子质量

甲酸

（Formic acid）

64186

HCOOH

4603

乙酸

（Acetic acid）

64197

CH3COOH

6005

54 4 甲酸的溶剂解吸顶空气相色谱法 541 41 原理

空气中的蒸气态甲酸用浸渍硅胶采集，硫酸溶液解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

542 42 仪器

421 浸渍硅胶管，溶剂解吸型，内装600mg/300mg浸渍硅胶（432）。

422 空气采样器，流量范围为OmL/min～500mL/min。

423 溶剂解吸瓶，5mL。

424 顶空瓶，5mL。

425 超级恒温水浴。

426 微量注射器。

427 气相色谱仪，具氢焰离子化检测器；仪器 *** 作参考条件：

a） 色谱柱：30m×032mm×05μm，FFAP;

b） 柱温：80℃；

c） 气化室温度：130℃；

d） 检测室温度：150℃；

e） 载气（氮）流量：1mL/min;

f） 分流比：20：1。

543 43 试剂

431 实验用水为蒸馏水。试剂为分析纯。

432 浸渍硅胶：将经过常规处理的多孔硅胶，在106g/L碳酸钠溶液中浸泡30min，倾去溶液，硅胶晾干后，备用。

433 硫酸溶液，5%（体积分数）。

434 硫酸乙醇溶液：15mL硫酸（ρ20184g/mL）慢慢加入95%（体积分数）乙醇中，用乙醇稀释到 100mL。

435 标准溶液：准确称取01479g甲酸钠，溶于水中，并定量转移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，为10mg/mL标准贮备液，置冰箱保存。临用前，用硫酸溶液稀释成2000μg/mL甲酸标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

544 44 样品的采集、运输和保存

441 现场采样按照GBZ 159执行。

442 短时间采样：在采样点，用浸渍硅胶管以300mL/min流量采集15min空气样品。

443 长时间采样：在采样点，用浸渍硅胶管以50mL/min流量采集1h～4h空气样品。

444 采样后，立即封闭浸渍硅胶管两端，置清洁容器中运输和保存。样品在室温下可保存7d。

445 样品空白：在采样点，打开浸渍硅胶管两端，并立即封闭，然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

545 45 分析步骤

451 样品处理：将前后段浸渍硅胶分别倒入两支溶剂解吸瓶中，加入20mL硫酸溶液，封闭后，解吸30min，不时振摇。样品溶液供测定。

452 标准曲线的制备：取4支～7支顶空瓶，分别加入00mL～040mL甲酸标准溶液，各加硫酸溶液至05mL，配成浓度为00μg/mL～2000μg/mL浓度范围的甲酸标准系列。加05mL硫酸乙醇溶液。将顶空瓶放入55℃土05℃的水浴90min。参照仪器 *** 作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样010mL顶空气，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对应的甲酸浓度（μg/mL）绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0999。

453 样品测定：取050mL样品溶液和样品空白溶液置于顶空瓶中，加05mL硫酸乙醇溶液后，用测定标准系列的 *** 作条件测定。测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中甲酸的浓度（μg/mL）。若样品溶液中甲酸浓度超过测定范围，用硫酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

546 46 计算

461 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。

462 按式（1）计算空气中甲酸的浓度：

式中：

C——空气中甲酸的浓度，单位为毫克立方米（mg/m3）；

c1、c2——测得的前后段样品溶液中甲酸的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；

v——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V0——标准采样体积，单位为升（L）；

D——解吸效率，%。

463 空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按GBZ 159规定计算。

547 47 说明

471 本法按照GBZ/T 2104的方法和要求进行研制。本法的检出限为28μg/mL，定量下限为93μg/mL，定量测定范围为93μg/mL～200μg/mL;按采集45L空气样品计，最低检出浓度为12mg/m3，最低定量浓度为4mg/m3;相对标准偏差为95%～98%，穿透容量（600mg浸渍硅胶）为2mg，平均采样效率为100%，解吸效率为769%～875%。应测定每批硅胶管的解吸效率。

472 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

55 5 乙酸的溶剂解吸气相色谱法 551 51 原理

空气中的蒸气态乙酸用硅胶采集，丙酮解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

552 52 仪器

521 硅胶管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg硅胶。

522 空气采样器，流量范围为OmL/min～500mL/min。

523 溶剂解吸瓶，5mL。

524 微量注射器。

525 气相色谱仪，具氢焰离子化检测器。仪器 *** 作参考条件：

a） 色谱柱：15m×3mm,  FFAP:H3PO4:Chromosorb WAW DMCS3:05:100;

b） 柱温：140℃；

c） 气化室温度：200℃；

d） 检测室温度：200℃；

e） 载气（氮）流量：50mL/min。

553 53 试剂

531 丙酮，色谱鉴定无干扰峰。

532 FFAP，色谱固定液。

533 磷酸，ρ25168g/mL，分析纯。

534 Chromosorb WAW DMCS，色谱担体，60目～80目。

535 标准溶液：容量瓶中加入丙酮，准确称量后，加入一定量的乙酸，再准确称量；加丙酮定容。由两次称量之差计算溶液的浓度，为标准贮备液。置冰箱保存。临用前，用丙酮稀释成20000μg/mL乙酸标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

554 54 样品的采集、运输和保存

541 现场采样按照GBZ 159执行。

542 短时间采样：在采样点，用硅胶管以300mL/min流量采集15min空气样品。

543 长时间采样：在采样点，用硅胶管以50mL/min流量采集1h～4h空气样品。

544 采样后，立即封闭硅胶管两端，置清洁容器中运输和保存。样品在室温下可保存15d。

545样品空白：在采样点，打开硅胶管两端，并立即封闭，然后与样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。

555 55 分析步骤

551 样品处理：将前后段硅胶分别倒入两支溶剂解吸瓶中，加05mL丙酮，封闭后，解吸30min，不时振摇。样品溶液供测定。

552 标准曲线的制备：取4支～7支容量瓶，用丙酮稀释标准溶液成OOμg/mL～20000μg/mL浓度范围的乙酸标准系列。参照仪器 *** 作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样10μL，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对应的乙酸浓度（μg/mL）绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0999。

553 样品测定：用测定标准系列的 *** 作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中乙酸的浓度（μg/mL）。若样品溶液中乙酸浓度超过测定范围，用丙酮稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

556 56 计算

561 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。

562 按式（2）计算空气中乙酸的浓度：

式中：

C——空气中乙酸的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；

c1、c2——测得的前后段样品溶液中乙酸的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；

v——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V0——标准采样体积，单位为升（L）；

D——解吸效率，%。

563 空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按GBZ 159规定计算。

557 57 说明

571 本法按照GBZ/T 2104的方法和要求进行研制。本法的检出限为35μg/mL，定量下限为117μg/mL，定量测定范围为117μg/mL～2000μg/mL;以采集45L空气样品计，最低检出浓度为4mg/m3，最低定量浓度为13mg/m3;相对标准偏差为31%～64%，穿透容量（300mg硅胶）为24mg，平均采样效率为100%，解吸效率为796%～970%。应测定每批硅胶管的解吸效率。

572 本法也可使用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。

6 标准全文

首先根据待检样品确定进样方式，液体样品优先选用顶空进样，初步确定顶空条件，依据待检样品及溶剂来确定（原则，最好高于待检样品沸点低于溶剂沸点，一般在100℃以内，10min~40min之间）。

然后根据待测组分的组成及性质选定色谱柱，具体可参照色谱柱厂家的色谱柱选购手册中的分离图谱来初选。根据组分组成和色谱柱型号确定进样口和检测器温度（原则：进样口温度要使全部可挥发物质全部挥发，温度一般在200℃以上，检测器温度要求不低于柱温+20℃，不低于200℃，两者均不高于色谱柱可耐受的最高温度）

根据组分组成，选定柱温箱温度，组分中含有较低沸点的物质，温度应设置较低，该温度设定也应考虑色谱柱固定相膜厚度，膜越厚，温度可设置越高。采集时间要求设定至全部溶剂完全吹处检测器。若有部分组分分离度不够或采集时间较长，应采用程序升温，初始温度依据同上，在有待测组分的阶段，升温速率不宜过高，一般设定为5~20℃之间，如果升温阶段没有待测组分，只为吹出溶剂峰，可将升温速率提高到20℃以上。最高柱温应低于检测器及进样口温度-20℃。具体升温程序还应通过实验验证其分离度、精密度、理论塔板数等来确定。

其他的就是分流比，直接进样法分流比应适当调大常用30:1~100:1，顶空进样分流比常用5:1~20:1。如遇到峰形不好或灵敏度不足可以扩大调整范围。

载气流量一般1ml/min，若分离度较好，可增至15或2ml/min以减小分析时间。

隔垫吹扫，尾吹流量等依照厂家建议设置即可。

供试品和对照品溶液配置及检验限度由于行业间差距较大，不再赘述。建议供试品可用最大溶解度来配置，可以提高相应对照品溶液的浓度。

仪器 *** 作上，7820没有用过，用过7890和6820，EZ工作站没有用过，具体咨询工程师索要说明书。

如何建立气相色谱分析方法

在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：

1、样品的来源和预处理方法

GC能直接分析的样品通常是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如果样品体系简单，试样组分可汽化则可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，如采用吸附、解析、萃取、浓缩、稀释、提纯、衍生化等方法处理样品。

2、确定仪器配置

所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。

一般应首先确定检测器类型。碳氢化合物常选择FID检测器，含电负性基团（F、Cl等）较多且碳氢含量较少的物质易选择ECD检测器；对检测灵敏度要求不高，或含有非碳氢化合物组分时，可选择TCD检测器；对于含硫、磷的样品可选择FPD检测器。

对于液体样品可选择隔膜垫进样方式，气体样品可采用六通阀或吸附热解析进样方法，一般色谱仅配置隔膜垫进样方式，所以气体样品可采用吸附-溶剂解析-隔膜垫进样的方式进行分析。

根据待测组分性质选择适合的色谱柱，一般遵循相似相容规律。分离非极性物质时选择非极性色谱柱，分离极性物质时选择极性色谱柱。色谱柱确定后，根据样本中待测组分的分配系数的差值情况，确定色谱柱工作温度，简单体系采用等温方式，分配系数相差较大的复杂体系采用程序升温方式进行分析。

常用的载气有氢气、氮气、氦气等。氢气、氦气的分子量较小常作为填充柱色谱的载气；氮气的分子量较大，常作为毛细管气相色谱的载气；气相色谱质谱用氦气作为载气。

3、确定初始 *** 作条件

当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过10mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解温度。

4、分离条件优化

分离条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在GC中，色谱柱是分离成败的关键。

5、定性鉴定

所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法，因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。条件允许时可采用气相色谱质谱联机定性。

6、定量分析

要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。峰面积（峰高）百分比法最简单，但最不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言，内标法的定量精度最高，因为它是用相对于标准物（叫内标物）的响应值来定量的，而内标物要分别加到标准样品和未知样品中，这样就可抵消由于 *** 作条件（包括进样量）的波动带来的误差。至于标准加入法，是在未知样品中定量加入待测物的标准品，然后根据峰面积（或峰高）的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。

7、方法的验证

所谓的方法验证，就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得，样品处理方法是否简单易 *** 作，分析时间是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。

色谱法也叫层析法，它是一种高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。

色谱法的最早应用是用于分离植物色素，其方法是这样的：在一玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色素（植物叶的提取液）的石油醚倒入管中。此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。

现在的色谱法早已不局限于色素的分离，其方法也早已得到了极大的发展，但其分离的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。

一、色谱分离基本原理：

由以上方法可知，在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。

色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。

使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。

由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。

二、色谱分类方法：

色谱分析法有很多种类，从不同的角度出发可以有不同的分类方法。

从两相的状态分类：

色谱法中，流动相可以是气体，也可以是液体，由此可分为气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）。固定相既可以是固体，也可以是涂在固体上的液体，由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气-液色谱、气-固色谱、液-固色谱、液-液色谱。

GC7890F气相色谱仪

*** 作规程，填充柱恒温 *** 作

1打开载气高压阀，调节减压阀至所需压力（载气输入到GC7890系列气相色谱仪的压力必须在0343MPa～0392MPa，如果使用氢气为载气时，输入到气相色谱仪的载气入口压力应为0343MPa）。打开净化器上的载气开关阀，用检漏液检漏，保证气密性良好。调节载气稳流阀载气使流量达到适当值（查N2或H2流量输出曲线7890II用刻度～流量表），通载气10min以上。

2打开电源开关，根据分析需要设置柱温、进样温度和FID检测器的温度（FID检测器的温度应＞100℃）。

3打开空气、氢气高压阀，调节减压阀至所需压力(空气输入到GC7890系列气

相色谱仪的压力必须在0294MPa～0392MPa，氢气输入到GC7890系列气相

色谱仪的压力必须在0196MPa～0392MPa)。打开净化器的空气、氢气开关阀，

分别调节空气和氢气针形阀使流量达到适当值（查空气和H2流量输出曲线针

形阀刻度～流量表）。

4按[基流]键，观察此时的基流值。

5按[量程]键，设置FID检测器微电流放大器的量程。按[衰减]键，设置输出信号的衰减值。

6 打开T2000P色谱工作站

点击电脑桌面上 图标打开T2000P色谱工作站，进入通道1，点击样品项，选择添加，进入样品项设置界面，点击新建按钮，进入新建一个样品项的窗口，根据提示完成样品信息和使用方法的设置，并点击完成按钮确认，即可完成样品项设置，回到“样品项设置＝＝》通道1”界面，点击加入，然后点击关闭，此时界面回到通道1。选择刚刚加入的样品项，让其反蓝显示，点击 图标（即数据采集开始图标），色谱工作站开始走基线。

7待FID检测器的温度升高到100℃以上，按[点火]键，点燃FID检测器的火焰。

8点火后再观察基流值，如果此时基流显示值大于原来的显示值,说明FID的火焰已点燃（色谱工作站上基线急剧上升后将回到高于点火前基线的位置）。

9进样分析

点火后让基线走一段时间，平稳后点击色谱工作站上■图标（即数据采集结束图标），停止走基线，色谱工作站处于等待状态，用微量进样器进样，同时按下信号遥感器，色谱工作站开始数据采集。待峰出完后，点击■图标，停止数据采集。

在停止采集后，可以在通道1界面“已完成进样”这里找到刚刚采集的谱图名，让其反蓝显示，然后点击 按钮，进入“再处理”界面；点击 按钮，进入“报告预览”界面；在这两个界面下，都可以看到需要的信息，如保留时间，峰面积等。

10关机时，先关闭高效净化器的氢气和空气开关阀，以切断FID检测器的燃气和助燃气将火焰熄灭。然后设置柱箱、检测器、进样器的温度至30℃，气相色谱仪开始降温，在柱箱温度低于80℃以下才能关闭电源，最后再关闭载气

BH5100五通道原子吸收光谱仪仪器 *** 作流程

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天哪，你这要写实验报告可就难了

我只能简单说说，具体参数我也记不住

1 先确定HPLC条件

a 确定溶剂: 是甲醇：水，是乙腈：水？加不加酸？加不加THF或是二氧六环；

b 色谱柱选择，C18？C8？ 流动相流速；洗脱时间；检测波长等

2 确定质谱条件

a 正离子或是负离子扫描模式，一般路易斯酸性化合物负离子，路易斯碱性化合物正离子

b 优化质谱条件，一般质谱仪都有自动优化程序，你也可以就参照以前同事、同学做的程序条件。这些条件一般包括：进样流速（对于HPLC-MS而言就是分流比），锥孔电压、辅助气流速、加热毛细管温度，加热毛细管电压。要是做LC-MS/MS还得要二级质谱的裂解能量

3 HPLC-MS联用测试

这个没啥了，注意分流比，注意接口接好就应该可以了吧？出不出峰就看你的化合物性质了。

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